采用一台气相色谱系统检测水质标准中四类有机化合物

本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00μg·L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5%.同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97%—3.7%,回收率范围为89.5%—104.9%.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45%—2.94%,回收率范围为90.4%—98.8%.     

南京市城郊蔬菜生产基地有机氯农药残留特征

以网格法在南京市无公害蔬菜生产基地八卦洲采集70个土壤样品,用加速溶剂萃取、固相萃取柱净化后GC-μECD测定土壤中有机氯农药(α-HCH,β-HCH,γ-HCH和δ-HCH以及o,p'-DDT,p,p'-DDT,o,p'-DDE,p,p'-DDE 和p,p'-DDD)残留量.结果表明,土壤中有机氯农药残留总量在6.18～84.72 μg·kg-1之间,平均18.63 μg·kg-1.DDT残留量高于HCH,为3.36～74.19 μg·kg-1,平均12.61 μg·kg-1.土壤中HCH残留量为2.48～17.80 μg·kg-1,平均6.02 μg·kg-1.DDT同系物中以p,p'-DDE和p,p'-DDT为主,而HCH中δ-HCH含量较低,其他3种异构体含量水平相当.所有土样中DDT和HCH残留量均远远低于GB/T 18407 无公害蔬菜产地土壤标准限定值500 μg·kg-1,但大多数土样中DDT和HCH残留量远远高于荷兰无污染土壤标准.     

3种典型有机氯农药对锦鲤幼鱼的雌激素效应及其体内富集

为研究3种典型有机氯农药(%-六六六、p,p'-DDT和七氯)低浓度暴露对锦鲤幼鱼的雌激素效应及其体内富集效应,将锦鲤幼鱼暴露于有机氯农药的6个浓度组中进行20 d慢性毒性试验,测量血清中游离钙和蛋白结合磷含量及体内各组织有机氯农药残留。结果表明,在低浓度暴露20 d后,锦鲤幼鱼血清中游离钙和蛋白结合磷含量均随暴露浓度增加而呈先增后减之势,产生了明显的雌激素效应。p,p'-DDT在鱼体各组织中的富集能力远高于%-六六六和七氯;p,p'-DDT主要在鱼油中富集,其次为鱼肝、鱼鳃和鱼皮;%-六六六和七氯主要在鱼肝中富集,其次为鱼皮、鱼鳃和鱼油;3种有机氯农药在鱼肉中的富集相对较少。     

广州市农业土壤中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的残留特征

采集了广州市农业土壤表层(0～20 cm)样品118个,采用气相色谱方法对土壤中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)进行分析,初步揭示了广州市土壤中有机氯农药的分布及残留情况,并做出潜在生态风险评价.研究结果表明:HCHs的检出率为95.8%,残留范围在ND～17.96 ng·g-1之间,平均值2.10 ng·g-1,DDT的检出率为92.4%,残留范围在ND～327.87 ng·g-1之间,平均值为1 8.97 ng·g-1.HCHs的4种异构体中,β-HCH质量分数最高,平均质量分数为0.86 ng·g-1,而p,p'-DDT是4种DDTs异构体中质量分数最高的,平均质量分数为11.89 ng·g-1.不同土壤利用类型中,耕地土壤中的有机氯农药残留量明显高于林地和果园地.与国内外部分地方和我国土壤环境质量标准相比,广州市农业土壤中DDTs和HCHs污染程度较低.     

环鄱阳湖区水稻-土壤有机氯农药污染及健康风险评价

针对环鄱阳湖区水稻和土壤中有机氯农药的污染状况,从环鄱阳湖区11个县市采集水稻及土壤样品,利用GC-ECD对有机氯残留进行测定,并利用健康风险评价模型对该地区水稻中有机氯残留所致风险进行评价.结果表明,环鄱阳湖区水稻及土壤中六六六、滴滴涕、七氯、六氯苯、氯丹均有检出,其中DDTs和HCHs含量较高,土壤中二者平均含量分别为6.25μg·kg~(-1)和10.64μg·kg~(-1),水稻中二者平均含量分别为4.65μg·kg~(-1)和9.16μg·kg~(-1),DDTs和HCHs是主要的有机氯污染物;土壤有机氯的来源主要是由于历史上农药防治害虫的大量使用残留和工业生产带来的新的有机污染源的输入,工农业发达地区有机氯农药残留高于工农业欠发达地区,土壤中有机氯对水稻中p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT、β-HCH、γ-HCH、环氧七氯、氯丹等有机氯含量的贡献很大,是水稻中有机氯残留的主要污染来源.健康风险评价结果显示,各类有机氯污染物对人体的健康风险较低,总风险为38.23×10~-(13)a~(-1),属于可接受水平.     

长三角地区土壤中有机氯农药残留量及其分布特征

为了解长三角地区的有机氯农药的残留状况及空间分布特征,本研究选取南京、上海、吴江以及启东作为试验区域,采用加速溶剂萃取技术(ASE)和EPA 8081a-有机氯气相色谱法对该区域34个采样点的土壤样品进行检测.结果表明,该区域普遍检测出有机氯农药的残留,且表层土壤为主要残留层,随着深度增加,有机氯农药的残留量逐渐减少.表层土壤中,∑OCPs残留量介于ND—157.66μg·kg~(-1)之间.其中DDTs的检出率为91%,残留范围为ND—119.85μg·kg~(-1),均值为7.6μg·kg~(-1),占∑OCPs的81%.HCHs和六氯苯的检出率分别为60%、44%,残留范围分别为ND—15.79μg·kg~(-1)、ND—22.02μg·kg~(-1).有机氯农药类别中主要的残留物为p,p'-DDE,占OCPs残留总量的45%以上,(DDD+DDE)/DDTs0.5的样点约占样点数的88%.受试点均未检测到七氯、艾氏剂、环氧七氯、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂等组分.对于农业区不同利用类型区域,表层土壤中∑OCPs残留均值为:农业区树林、水果林(5.37μg·kg~(-1))农业区菜地(3.93μg·kg~(-1))农业区农田(2.98μg·kg~(-1))农业区稻田(2.48μg·kg~(-1)).对于不同功能区表层土壤中∑OCPs残留均值为:江滩沉积物(37.92μg·kg~(-1))农业区(7.99μg·kg~(-1))工业区(5.03μg·kg~(-1)).本次调查对该地区的污染水平做出初步评价,所得数据可为该地区的生态环境建设及生态风险评价提供理论依据.     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.     

不同产地的几种海藻中砷的形态和含量分析

采用干法消解和盐酸浸提处理、氢化物原子荧光光谱法对不同产地的几种海藻中的砷进行了形态和含量分析.结果表明,在实验浓度范围内,最低检出限达到0.147μg·1-1,线性相关系数0.9990以上,四种褐藻的精密度在0.74%-4.93%之间,回收率在91.64%-101.62%之间.四种褐藻的总砷和无机砷含量分别在16.58μg·g-1和5.104μg·g-1以上,其中羊栖菜的总砷和无机砷含量最高.     

PVA-SbQ法固定乙酰胆碱酯酶检测农药残留

以PVA-SbQ固定乙酰胆碱酯酶,检测蔬菜中的农药残留.对六种农药的提取效率在50%-105%之间.低于20%的丙酮和低于30%的甲醇对固定乙酰胆碱酯酶的活性具有一定的促进作用.六种农药在四种蔬菜中的检出限在0.05-0.8mg·kg-1之间.     

河流中的BOD模型及其应用

本文将入流点源或主要支流作为一条新河段 并将分布水源的影响范围视为整条河流,既可避免S—P方程无法反映沿河污染排放态的缺陷.又可解决BOD修正模型计算繁杂的缺陷.建立在此基础上的各种BOD分布模型,具有较好的回归性和可操作性,反映了有机物随时间和空间的迁移转化.这些模式的提出,可为评价和选择污染物控制方案,制订排放标准,提供一个定量的科学依展     

噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱分析噻苯隆在甜瓜和土壤中残留的方法.本方法甜瓜中噻苯隆的平均回收率为90.2%—107.3%,变异系数为3.5%—12.9%;土壤中噻苯隆的平均回收率为81.4%—94.0%,变异系数为3.1%—8.8%.采用田间试验研究了噻苯隆在甜瓜和土壤中的残留动态.结果表明,河南和山东,噻苯隆在甜瓜中的消解半衰期为0.7—1.2d,土壤中的消解半衰期为4.1—7.6d.在甜瓜上使用0.1%的噻苯隆可湿性粉剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药一次,收获期距最后一次施药35d,噻苯隆在甜瓜和土壤中最终残留量均小于0.001mg.kg-1.说明噻苯隆为低残留,易降解农药.     

同时硝化反硝化的理论和实践

对同时硝化反硝化从物理学、微生物学和生物化学的角度做了理论分析，并对亚硝酸盐氮的同时硝化反硝化过程的影响因素进行了探讨，提出了今后的研究方向。     

杀虫单在小白菜和土壤中的残留及消解动态研究

为了解杀虫单在小白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留状况,研究了杀虫单在小白菜和土壤中的气相色谱检测方法,并在天津、江苏两地开展了20%阿维菌素.杀虫单可湿性粉剂在小白菜和土壤中的残留消解动态和最终残留田间试验研究.结果表明,在0.02—1 mg.kg-1添加水平范围内,通过外标法定量,获得杀虫单在小白菜和土壤中的平均...     

霾与雾的识别和资料分析处理

在排除降水、吹雪、雪暴、沙尘暴、扬沙、浮尘和烟幕等视程障碍现象的情况下,通过调试相对湿度,使得雾与轻雾反映自然的年际与年代际气候波动,而霾反映由于人类活动而引起的趋势性变化,其限值大体在90%左右,初步给出了霾与雾区分的概念模型.     

烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在棉花和土壤中的残留.烯啶虫胺在棉叶中的平均回收率为99.41%-101.54%,变异系数为2.88%-5.76%;棉籽中烯啶虫胺的平均回收率为79.42%-94.19%,变异系数为1.06%-6.30%;在土壤中的平均回收率为96.68%-105.58%,变异系数为1.40%-4.81%.烯啶虫胺在棉花和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,烯啶虫胺消解较快,在山东省和河南省两地棉叶中的消解半衰期分别为5.75d和5.58d,土壤中的消解半衰期为1.45d和1.35d.在棉花上使用10%的烯啶虫胺水剂,按照最高推荐剂量和最高推荐剂量的1.5倍,施药3次,收获期距最后一次施药21d,烯啶虫胺在棉花和土壤中最终残留量均小于0.006mg·kg-1.     

10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法,优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件,PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定,结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010 ng·ml-1.     

阿维菌素在油菜和土壤中残留及降解行为研究

在北京和山东两地对阿维菌素在油菜和土壤中的残留以及降解动态进行了研究.样品衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器对阿维菌素进行分析,在0.005 mg·kg-1-0.100 mg·kg-1的浓度下,该方法在油菜和土壤中的回收率分别为88.3%-99.3%和85.9%-95.9%,相对标准偏差分别为4.0%-7.2%和4.4...     

钛基Sn或Pb 氧化物涂层电极的制备与表征

采用热分解和电沉积方法分别制备了Ti/SnO2-Sb2O3,Ti/PbO2 和Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2 三种电极.电镜照片表明,与热分解制备的Ti/SnO2-Sb2O3 电极表面呈"泥裂状"不同,电沉积Ti/PbO2 电极表面呈典型金刚石型结构;Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2 电极的氧化物中间层使PbO2 结晶显著减小,而且增加了镀层PbO2 与钛基的结合力,在连续使用较长时间后电极表面出现"蜂窝状"腐蚀坑.EDAX和XRD 分析表明,虽然电极用于电化学氧化对氯苯酚后表层物相没有发生改变,但其组成元素的含量有所变化.与Ti/SnO2-Sb2O3 和Ti/PbO2 电极相比,Ti/SnO2-Sb2O3/PbO2 电极具有更高的电化学氧化性能.     

哈尔滨市绿地景观格局与过程的连通性和完整性

城市绿地景观的空间结构和生态过程的研究是城市景观生态系统研究的重要内容和基本特色之一．应用景观生态学原理，在遥感和地理信息系统(GIS)技术支持下对哈尔滨城市现有景观生态格局进行了研究和分析，认为主要存在以下景观生态问题：景观生态连通性低；景观结构单一；绿地面积少，且绿地空间分布不均衡．在现有景观格局基础上，哈尔滨市可望通过以下几个方面改善景观生态过程和格局的连续性：在景观生态战略点开辟新的绿色斑块；建立和完善生态化的水系廊道网络；建立城效绿化网络，连接绿地系统的点、线、面；增加城市绿地系统中的景观异质性和多样性；在城市扩展中维护景观生态过程与格局的连续性．图4表4参19