离子色谱法同时测定饮用水中的5种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法同时测定饮用水中5种无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-)的方法,实验采用IonPacAS11(4 mm×250 mm)阴离子交换分离柱,选用KOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱温对上述无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以23.0 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2 mL/min,柱温31.0℃。在此条件下可同时分离和测定五种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=4)在0.14%~1.78%之间,相对误差在0.72%~3.17%之间,加标回收率在97.5%~105.0%之间,能在9 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠,用于实际饮用水分析,所得结果令人满意。     

饮用水中卤氧化物离子色谱分析方法研究

直接大体积进样,建立生活饮用水中卤氧化物溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)含量的离子色谱(IC)法。优化的色谱条件为:Metrosep A Supp 7(250 mm)色谱柱配以Metrosep A Supp1保护柱,淋洗液为3.6 mmol/L Na2CO3与1.0 mmol/L NaHCO3;流速为0.6mL/min;进样量为100μL,抑制型电导检测器。方法结果显示:卤氧化物与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0～400)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(相对标准偏差RSD<5.0%),样品加标平均回收率在90.8%~105%之间。按S/N=3,BrO3-、ClO2-、ClO3-的检出限分别为(0.9、0.7、1.0)μg/L。该方法操作简单、分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素

随着欧盟RoHS标准的实施,对塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。文章建立了一种采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,以碳酸钠为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法。选择的色谱条件是:IonPac AS22离子交换柱,0.48mmol/L碳酸钠和0.1 mmo/L碳酸氢钠混合液作淋洗液,流速为1.0 mL/L,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素的检测限(3倍噪声比)分别为0.007、0.009、0.027和0.033.相对标准偏差分别为1.19%、1.61%、1.02%和1.28%,回收率为78.2%~119.8%。方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于常规的质量检测和控制。     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

离子色谱法测定废气中硫酸雾实验研究

文章建立了离子色谱法测定废气中硫酸雾的分析方法,制备好的样品经0．45um微孔滤膜抽滤,采用AS14A阴离子交换色谱柱分离,电导检测器检测,以0．8mmol／L碳酸钠和0．1mmol／L碳酸氢钠混合溶液为流动相,流速为0．5ml／min进行测定,以保留时间定性,峰面积进行定量,方法的适用范围为0．50～50mg／m3。与铬酸钡分光光度法进行比对试验,无显著性差异。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,实用性强,适用于大批量环境样品的分析。     

土壤中氟离子测定方法初探

探讨了利用先进的离子色谱分析方法,采用阴离子色谱分离柱分离,电导检测器测定土壤环境中氟离子含量的方法.     

单柱离子色谱法测定酸雨中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-离子

介绍单柱离子色谱法测定酸雨中的氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用Shim-Pack IC-Al分离柱，用2．5mmol邻苯二甲酸和2．4mmol三(羟甲基)甲胺溶液作流动相(pH=4．0)，流速为1．5mL／min。各离子的流分用电导检测，进样量为20uL时．F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-的最低检出限(2倍噪音比)分别为0.009，0．016。0．020，0．041ug／mL。     

低压离子色谱分离化学发光在线检测NO2-S2-

研究了低压离子色谱分离-柱后鲁米诺化学发光检测方法,并分离测定了NO2-和S2-,以碳酸钠作为洗脱液,Luminol-H2O2-NO2-(或S2-)作为化学发光检测体系,对NO2-和S2-两种阴离子进行在线检测.测定的线性范围分别为NO2-:5.0×10-8～10-6g/mL;S2-:1.0×10-8～6.0×10-7g/mL.检测限NO2-为:3.0×10-9g/mL,S2-为:1.4×10-9g/mL.该方法用于水样中NO2-和S2-含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸

采用高效液相色谱法测定玉米浸渍水中乳酸含量。色谱柱为氨基柱 ,流动相为 0 1%H3PO4 水溶液 ,流速为1 0mL/min ,检测波长为 2 14nm。在 10min左右便可完成一个样品的分析。相对标准偏差为 1 1% ,回收率为 95 %～10 0 5 %     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

阳离子交换树脂微柱分离测定矿石中锆的研究

建立了HD-8阳离子交换树脂微色谱柱分离富集矿石中锆的方法。研究了上柱酸度、淋洗液、洗脱液、干扰离子等对锆的吸附性能的影响。结果表明,上柱最佳酸度0.5~2 mol/L HCl、淋洗液1 mol/L HCl、洗脱液1 mol/L H2SO4,锆的吸附与洗脱效果最好。选用邻氯苯基荧光酮为显色剂,直接在硫酸介质中显色,胶束增溶光度法测定,操作简便,灵敏度高,选择性好。树脂的吸附容量为81.4 mg/g。与常规柱相比,微色谱柱吸附后,洗脱体积减少了16倍,柱效高,分离速度快,试剂用量少,灵敏度高。该方法可以用于实际矿石的分离测定,经标准值验证,测定值与标准值相近,多次平行测定后,方法的相对标准偏差为1.9%~2.7%,说明此法可用于分析实际样品。     

塑料玩具中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

文章建立了一种对塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类物质同时分离和检测的高效液相色谱分析法。以shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为分离柱;以甲醇-水(体积比:90:10)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230nm。该方法所测得的5种邻苯二甲酸酯类物质在0.5～1000mg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限达0.34～0.96μg/L,平均回收率在93.00%～105.23%。在对样品提取和纯化的基础上,对塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析,结果令人满意。     

HPLC-ICPMS对环境样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析研究

采用动态反应池(Dynamic Reaction Cell,DRC)消除环境样品中碳和氯对铬ICP-MS测定的干扰,实验结果表明O2比CH4能更加有效地消除基体干扰,52Cr更适宜作为铬形态分析的同位素。在优化的DRC条件下2.284μg/L、4.886μg/L和10.579μg/L 3个加标浓度下均具有理想的回收率。进一步采用Pecosphere C8分析柱(3×3),深入研究了流动相组成、pH值及流速对铬形态分离的影响,在1.0 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)+0.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)+1%甲醇流动相组成,pH 6.9和流速1.2 mL/min的色谱条件下可以得到最为理想的分离效果,在10～100μg/L标准浓度范围内,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性相关系数均大于0.999 7,建立的方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)具有较好的重复性。最后尝试性地对模拟填埋场和地下水环境下市政污泥在脱水、干化和热解过程中铬形态的环境迁移性进行了研究,为更加准确评价铬元素对生态环境的潜在危害提供参考依据。     

离子色谱法测定烟气中的氟和氯

采用试验对比研究的方法测试武汉某玻璃窑烟气中氟和氯的浓度,结果表明:采用EPA Method 26A方法进行采样,一次采样可获得气态氟、气态氯、卤化氢和卤素浓度等多个数据,相对误差小,具备节省时间和人力的优势。分析烟气吸收液优化的色谱条件:设定EG40淋洗液自动发生器KOH浓度为30 mmol/L;淋洗液流速为1.2 mL/min;进样量为25 μL。该方法相对标准偏差小于3.0%,精密度高,样品加标平均回收率为96.7%~104.3%,准确度良好,完全满足烟气样品吸收液氟离子和氯离子浓度的检测要求。     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。     

活性炭纤维萃取浓缩水样中微量有机磷农药

采用活性炭纤维(ACF)为固相萃取剂填料,萃取测定水样中微量有机磷农药。研究分析了ACF用量、洗脱剂类型、农药初始质量浓度、水样过柱速度及pH等因素对萃取回收率的影响。结果表明:洗脱剂类型和ACF用量是显著的影响因素。最佳萃取条件为:含0 1μg L有机磷农药的1L加标水样,需0 2gACF和8mL二氯甲烷,水样过柱速度40mL min。pH对萃取影响不大。萃取回收率为80 7%～118%。      

不同环境因子对纳米羟基磷灰石在饱和填充柱中迁移规律的影响

选用石英砂填充柱模拟土壤体系,通过测量纳米羟基磷灰石（Nano-HAP）ζ电位、出流比等来考察不同环境因素（腐殖酸浓度、pH和离子强度）对其在饱和石英砂柱中迁移规律的影响.结果表明,随着腐殖酸浓度的增加,Nano-HAP胶体的ζ电位相应增加（绝对值增加）,吸附效率（α）相应降低,当溶液中腐殖酸浓度由0增加为10 mg/...     

反相HPLC-电化学检测测定苯酚和苯胺

在此采用反相HPLC安培检测研究了影响苯酚和苯胺分离的各因素,建立了同时分离测定这两种组分的色谱条件。在ShimpackCLCC8柱上,以0.05molLNaH2PO4+0.05mmolLEDTA·2Na(pH5.5)+10%CH3OH作流动相,于E+0.1V处检测,线性范围在0～15μgmL,检测限在ngmL级。