氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）

氰化物　异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）概述１．方法原理：在弱酸性条件下,水样中氰化物与氯胺Ｔ作用生成氯化氰,然后与异烟酸反应,经水解而成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物,在一定浓度范围内,其色度与氰化物含量成正比。于６００ｕｒｎ波...     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

呲啶—巴比妥酸比色法测定水中氰化物的改进

关键是改变显色剂中巴比妥酸的加入量。我们对每100ml显色剂中巴比妥酸加入量进行了五次试验。由图显示,巴比妥酸加入量在0.1g时消光值很低,在0.8g时消光值最高,在0.5～1.0g之间,消光值基本稳定。当加入量为0.7g时,巴比妥酸量接近饱和,很难溶解,必须在水浴30℃～40℃之间才能溶解,取出后冷却到24℃以下,有一部分巴比妥酸会慢慢析出,影响显色。所以,巴比妥酸加入量选0.55g为好。     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨赵世星（河南省驻马店地区环境监测站,驻马店４１２８０１）本文改用等量无水乙醇替代具致癌毒性的Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂,比色皿和比色管均用稀磷酸浸洗,再用去离子水洗净,空白吸光值可＜０．００８,最低检出浓度低于...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物［１］,其测定目标是缩合蓝色染料,此物质并不稳定,颜色会逐渐偏向蓝绿光,吸收波长慢慢红移;在６３８ｎｍ波长下,其吸光值会随时间很快变化,测定时间的差异能造成较大的误差。试验方法全部按文献〔１〕进行。１结果１１校准...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物影响因素的探讨

研究了用无水乙醇代替N-N二甲基甲酰胺，比较了2种试剂对测定的影响，并就实验条件对测定的影响作了进一步分析，提出了此法的最佳实验条件。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定高浓度总氰化物的初探

用零浓度空白管经显色后的试液作稀释液，对高浓度总氰化物显色后的样品进行稀释分析测定，这样可提高高浓度总氰化物测定结果的淮确度和精密度，与直接稀释法测定的结果等效。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定水中氰化物时显色剂的改进

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物具有仪器简单、试剂稳定、灵敏度高等特点,但显色剂吡唑啉酮的溶剂N,N－二甲基甲酰胺毒性较大。本文根据文献[1]和文献[2],在异烟酸－吡唑啉酮光度法的基础上,对显色剂的配制作了改进,吡唑啉酮的溶剂改用无水乙醇代替。对标准法[1]和     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

异烟酸——吡唑啉酮测定氰化物的改进

现有方法中,显色剂吡唑啉酮的溶剂为N-二甲基甲酰胺,本文改用乙醇代替,对两者进行比较实验证明,灵敏度、准确度、精密度、线性关系均令人满意。     

异烟酸—吡唑啉酮法测定氰化物的探讨

用异烟酸吡唑酮法测定氰化物时,显色液吡唑啉酮的溶剂为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺。它是一种有毒、有异臭的“万能有机溶剂”,价格昂贵且用其配制的显色液使用有效期短。今对显色温度、显色时间和用乙醇或蒸馏水代替Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺作为溶剂的可行性进行了试验。１试...     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

氰化物测定中异烟酸吡唑啉酮的保存方法与时间的探讨

在ＣＮ－的常规监测中,我们常选用异烟酸吡唑啉酮光度法,该方法要求临用前将异烟酸吡唑啉酮按（５＋１）混合,该混合液在常温状态下最多不能超过３ｄ,再需使用时,必须弃之重配。在连续监测ＣＮ－时增加了配试剂的工作量。我们通过实验发现,在冰箱中冷藏保存该显色剂能够延长其使用时间达２２ｄ左右,从而提高了试剂使用效率。１　实验部分实验方法及所用仪器与试剂均同文献［１］。实验安排：配制一份异烟酸吡唑啉酮存放于冰箱冷藏（以下称显色剂冷存）;现配显色剂（以下称显色剂现配）,当显色剂冰存达到５、１２、１８、２２、２４…     

胶束增敏光度法测定微量氰化物的研究

根据CN^-对丁二酮肟-Ni-曲通X-100体系的增色作用，建立了一种测定微量氰化物的新方法。方法选择性好，操作简便，不需要蒸馏和萃取。CN-含量在0-0．32mg／L内符合比耳定律，用于环境水中氰化物的测定，结果满意。     

多元配合物胶束增溶光度法测定微量氰化物

根据CN-对丁二酮肟-Ni-OP-10体系的增色作用,建立了一种测定微量氰化物的新方法.该方法操作简便,选择性好,不需要蒸馏和萃取.CN-量在0～5μg/25ml内符合比尔定律,用于环境水中氰化物的测定,结果满意.