异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

氰化物 异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）

氰化物　异烟酸—巴比妥酸分光光度法（试行）概述１．方法原理：在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺Ｔ作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于６００ｕｒｎ波...     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

空气、废气中吡啶的比色分析法

本文根据吡啶与氯化氰反应生成戊烯二醛,后者再与巴比妥酸偶合生成红紫色的二巴比妥酸戊烯二醛,根据颜色的深浅比色定量,本法最低检出限为0.4μg/10ml。在采样为20L时,最低检出浓度为0.02mg/m~3。氨醇、酮、醛、苯胺等物质对本测定方法无干扰     

呲啶—巴比妥酸比色法测定水中氰化物的改进

关键是改变显色剂中巴比妥酸的加入量。我们对每100ml显色剂中巴比妥酸加入量进行了五次试验。由图显示,巴比妥酸加入量在0.1g时消光值很低,在0.8g时消光值最高,在0.5～1.0g之间,消光值基本稳定。当加入量为0.7g时,巴比妥酸量接近饱和,很难溶解,必须在水浴30℃～40℃之间才能溶解,取出后冷却到24℃以下,有一部分巴比妥酸会慢慢析出,影响显色。所以,巴比妥酸加入量选0.55g为好。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

异烟酸——吡唑啉酮显色液的改进

本文采用水代替二甲基甲酰胺溶解吡唑啉酮及以2％氢氧化钠溶液溶解异烟酸的混合溶液作显色液(简称改进显色液)以降低试剂毒性,作了某些条件试验,并对标准物质及电镀工业废水中氰作了对比测定,结果都较为满意。     

气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

固体废物浸出液中氰化物测定方法的探讨

用金矿废渣样品进行氰化物的浸提试验,对浸提剂的pH值、浸提次数等条件进行优化。经实际样品验证,确定pH值〉12的碱性水溶液为最佳浸提剂,浸出液中易释放氰化物和总氰化物可用硝酸银滴定法或异烟酸一巴比妥酸分光光度法测定,方法检出限分别为0．25mg／L、0．001mg／L,加标回收率为90．0％～92．0％,测定结果的RSD〈8％。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定水中氰化物时显色剂的改进

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物具有仪器简单、试剂稳定、灵敏度高等特点,但显色剂吡唑啉酮的溶剂N,N－二甲基甲酰胺毒性较大。本文根据文献[1]和文献[2],在异烟酸－吡唑啉酮光度法的基础上,对显色剂的配制作了改进,吡唑啉酮的溶剂改用无水乙醇代替。对标准法[1]和     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸     

水杨酸—次氯酸钠光度法测定水中氨氮

环境监测分析中,应用于氨氮测定的两个常用方法:纳氏试剂比色法和苯酚一次氯酸盐比色法,其灵敏度均不高(￡′≈4.5～5×10~3)。前法虽简便快速,但显色体系稳定差,后法精密度好,但显色时间长,且苯酚试剂放置日久易变质。本文研究了亚硝酰铁氰化钠催化水杨酸光度法,结果表明不仅克服了上述方法的缺点,而且灵敏度提高两倍多。应用于水中氨氮的测定,获得了较满意的结果。     

氯化氰分析法研究

根据Knig反应机理,改良Epstein方法,提出在中性的磷酸盐缓冲体系中,用分光光度法测定微量氯化氰,并进行了方法对比试验和实验参数的选择,以及干扰和掩蔽试验.对于吡唑啉酮法和巴比妥酸法条件摩尔吸光系数分别为心4.26×10~41.mol~(-1).cm~(-1)和 9.32×10~41.mol~(-1).cm~(-1).     

PM2.5中丙二醛的检测、浓度特征及氧化损伤的研究

以和田市城区2014年采集的大气PM_(2.5)样品为实验对象,将0.1 g的PM_(2.5)样品膜与2-硫代巴比妥酸(0.2%)和三氯乙酸(20%)混合显色液反应,用可见光分光光度计测定反应产物的吸光度,通过正交实验来优化PM_(2.5)膜中丙二醛(MDA)的提取及测定条件,结果表明,在反应温度90℃、超声和加热时间40 min、显色剂用量为45 mL时,反应产物在532 nm处具有稳定的最大吸收峰。对和田市城区PM_(2.5)及MDA质量浓度的变化特征分析结果表明,和田市城区4个季节PM_(2.5)平均质量浓度由高到低顺序分别为春季(1 096.67±369.60)μg/m~3、夏季(1 016.16±708.00)μg/m~3、秋季(686.88±525.00)μg/m~3和冬季(214.54±94.70)μg/m~3。MDA平均质量浓度的变化范围为1.10～7.75 ng/m~3,其平均值最高为夏季(4.43±1.80)ng/m~3,最低为春季(1.42±0.60)ng/m~3,冬季与秋季相当,分别为(2.93±0.70)ng/m~3和(2.83±0.80)ng/m~3;最终,将PM_(2.5)膜中MDA的质量浓度与相应的TD_(30)(体外DNA氧化损伤达到30%的剂量)进行相关性分析得出,无论是全样还是水样的TD_(30)值均随MDA浓度的升高而呈降低的趋势。其中,全样与MDA质量浓度的相关性更为显著(r=-0.597,显著性P0.01)。     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10～30 min、盐度<0.5%、pH值为3～11,纳氏试剂以6 000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0～2.0 mg/L提升到0～4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.