基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0. 3 mg/m³)、转化效率(98. 2%)、精密度(3. 49%)、准确度(-2. 38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33. 2%)、相对误差(-9. 27%～23. 7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放

餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟"看得见"和"闻得着"的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析,发现2种方法数值的相关系数达0.99,通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度,并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况,发现当相对湿度超过70%时,油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法(FID)和光离子化检测器法(PID)测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃(NMHC)浓度,发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时,能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m³(以碳计);2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究

研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m³时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m³),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m³且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R²=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态,经除烃空气加压后,用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究,在最佳实验条件下,非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析,该法完全满足国家标准质控的要求,适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

湿度对使用便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器监测苯系物的影响

由于湿度会对挥发性有机物（VOCs）的测定产生影响,因此针对现行常用的非甲烷总烃、苯系物分析方法,使用了干标气和加湿标气对便携式气相色谱仪［搭载氢火焰离子化检测器（FID）］进行了测试。实验发现,当存在一定湿度时,苯系物在FID上的响应略高于干气,湿度对测定结果影响不大,最多增大13.5%,而湿度在短时间（24 h）内基本不影响气袋对苯系物的保留效果。在VOCs的检测过程中,加湿气体稀释仪能够提供更为接近实际样品条件的标准气体,保证仪器在测量实际样品时数据更为可靠。     

自动进样及气体分流技术测定气体中非甲烷总烃

采用自动进样和气体分流技术,双柱双FID检测器气相色谱法测定气体中的非甲烷总烃,实现了非甲烷总烃的连续自动分析,同时一次进样即可得到甲烷和总烃的数据。方法的检出限为0.05 mg/m3,测定的相对标准偏差在0.7%~1.8%内,非甲烷总烃的加标回收率为96.0%~98.5%。与传统手动进样法相比,本方法具有重复性好、操...     

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的标准气体选择

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃,国内外相关标准选用的标准气体各不相同,通过试验考察各标准气体对测定的影响,并比对相关文献信息。结果表明:甲烷和丙烷(浓度以碳计)在填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪FID检测器上的响应无明显差异,而采用甲烷作为标准气体,分析时间短,工作效率高。     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。