黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

密封增压微波消化火焰原子吸收测定牡蛎中重金属

本文采用全聚四氟乙烯密封增压微波消化法消解牡蛎样品，火焰原子吸收法测定其重金属铜、锌、镉、锰、镍、铬、铅的含量，并与传统的混酸消化法和干灰化法的结果相比较。实验证明，方法的精密度、准确度、最低检出限都能很好地满足测定要求。方法简便快捷，节省能源和试剂，有较高的实用价值。     

原子吸收法测定土壤中铅的方法

通过湿法消解土壤样品,利用石墨炉原子吸收分光光度法(GAAS)和火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定不同土壤样品中铅的含量,以验证2种方法的有效性并加以对比。实验结果表明:2种方法均满足土壤中铅含量的测定要求,测定的标准土样含量均在标准值的不确定度范围内,GAAS方法测定结果更接近保证值。二者的相对标准偏差(RSD)值均低于1.5%,FAAS方法的精密度更高,且具有快速简单等优势。     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

离子电极两次标准加入法测定桑叶中氟化物

要测定桑叶中的氟化物,困难之处在于怎样将树叶中的氟全部变为简单氟化物转移入溶液。简单的湿法酸溶或干法灼烧均会使F~-损失。因此工作的重点在于建立一种分解样品的恰当方法。 我们先后对三种方法——直接酸溶法,Mg(NO_3)_2干灰化法、CaO-NaOH碱熔法进行了条件试验,并从中进行筛选。其中,直接酸溶法测定结果明显偏低;Mg(NO_3)_2     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锶

建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中锶的方法.用微波消解土壤、电热板加热赶酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件.检出限为3.0 mg/kg,加标回收率为84.7％ ～ 107％,相对标准偏差均小于5％.方法快速、简便、准确度高、线性范围宽.     

土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响,探讨了山萮酸饱和溶液的消泡效果     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM10中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件,选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线,合理地进行了背景扣除,并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定,测定值与参考样品标准值相符,主量元素的方法精密度(RSD%)小于3%,次量、微量元素的方法精密度小于10%。各元素的检出限在0.0001~0.0141mg/L之间,回收率在90%~110%之间,应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品(n20)绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样(n=6)的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中锂和铟

采用王水体系对土壤进行微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法简单、快速、准确的测定了标准土壤中的锂和铟。在最优化的仪器条件下,用外标法,以103Rh、187Re为内标测定土壤标准样品中的锂和铟。结果显示,锂和铟的检出限分别为0.02mg/kg, 0.0008 mg/kg,准确度在0%～12.8%范围内,精密度在1.8%～6.8%范围内,均能很好的满足测试要求。     

固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.999 5,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800 ℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。     

火焰原子吸收光谱法测定苏州开发区26种蔬菜中铜锌铁锰镍

用火焰原子吸收光谱法测定了苏州开发区26种蔬菜中的铜、锌、铁、锰和镍的含量。蔬菜样品用硝酸高氯酸混合酸进行消解。4次测定值的相对标准差<5%,加标回收率在92%～107%之间。26种蔬菜中铜、锌、铁、锰、镍的含量基本均在世贸组织规定的范围内。