贵阳市春、冬季大气颗粒物中铂族元素的污染特征

本文在贵阳市市中心区和郊区设置两个采样点位,采集春季和冬季PM_(10)、PM_(2.5)样品,在封闭溶样装置中采用HF和王水消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定颗粒物中铂族元素的含量,研究了大气颗粒物中铂族元素的污染特征。结果表明,市中心区样品中铂族元素的浓度大于郊区,其含量与交通密度有关;与Pt和Rh相比,颗粒物中Pd的浓度更高,Pd具有较大的溶解性,可能会给人类健康带来更严重的危害;颗粒物中铂族元素的浓度呈现季节性变化,冬季大于春季。与国外其他城市相比,贵阳市大气颗粒物中铂族元素的污染程度较低,但这种潜在的重金属污染应引起重视。     

电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定金山湖水中19种可溶性元素的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金山湖水中可溶性锂、钛、钒、铬、铁、镓、锗、锆、铌、钌、钯、铟、锡、碲、铪、钨、铱、铂、铋19种元素的分析方法。仪器进行自动调谐和质量校正优化参数后,样品经0.45μm滤膜过滤,并在线添加钪、铑、铼内标进行定量分析,并在KED模式下测定钛、钒、铬、铁以消除质谱干扰。质量控制中测定相关系数均大于0.9993,检出限0.01～0.25μg/L,相对标准偏差均小于5%,样品加标回收率80.6%～108%,表明质量控制均满足实验要求。该方法快捷方便、灵敏度高,对可溶性痕量元素的测定更加准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中的钾

本研究是采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水中的钾。采用在线加入内标的方法 ,消除仪器干扰。钾元素的工作曲线方程为y=1.321E6x+6.362E4,线性相关系数为0.9997,空白值低于方法检出限4.50 ug/L,RSD〈1%,RE〈2%,加标回收率在99.0%~101%。本研究测定水中的钾,操作简便、准确度高、稳定性好,满足分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L,RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定透析用水中的12种元素

用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定透析用水中的Na、Cd、Sn、Ba、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Cu、Zn、K等12种元素,对各元素的测定同位素及分辨率进行了优选,有效地消除了绝大多数多原子及双电荷离子干扰的影响。方法检出限在(0.002¹.5)μg/L之间,加标回收率为(901.5)μg/L之间,加标回收率为(90¹02)%,相对标准偏差(0.53102)%,相对标准偏差(0.53⁵.83)%。     

生物体中四乙基铅的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

本文建立了生物体中四乙基铅分析的快速样品前处理方法,采用高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,为生物体中四乙基铅的测定提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据实验过程的数学模型,以电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅含量为例,对测定结果进行了不确定度评定。在分析了不确定度的重要来源基础上,对不确定度分量进行计算,并计算出合成不确定度及扩展不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的8种重金属

本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定处理前后电镀废水中8种重金属元素(Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu,Zn,Ni)的分析方法,在试验中,优化了仪器测定条件,方法的检出限在0.006~0.06μg/L,加标回收率在84.2%~109%之间,方法精密度RSD在0.9%~4.8%(n=6)之间。并采用该方法对两种常见的电镀废水处理前后8种重金属元素进行了测定。     

石墨探针收集/石墨探针炉原子吸收法直接测定APM中痕量铅

研究一种直接收集并测定大气微粒物质中痕量有害元素铅的新方法,石墨探针直接收集ＡＰＭ后,用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铅。方法特征量为４４．００ｐｇ,检出限为４８．３６ｐｇ,,相对标准偏差为３．２２％,铅学度与峰面积吸光度在０－２５０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系,测定标准参比材料,其回收率为９４．４２％＿９９．１４％,并成功地测定了大气微粒物质中痕量铅的含量。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

电感耦合等离子体质谱仪在地表水痕量元素检测中的应用

应用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定地表水中的Cd、Cu、Zn、As、Se、Pb6种痕量元素。实验结果表明,各元素检测的线性系数均大于0.9990,方法检出限为0.009~0.603μg/ml,标准样品测定值均在标准范围内。该仪器具有操作简便,检测线性范围宽,分析速度快,检出限低,精密度高的特点,大幅提升实验室检测效率。     

石墨探针采样/石墨探针炉原子吸收光谱测定APM中痕量铜

采用一定规格的石墨探针可直接收集大气微料物质（ＡＰＭ）。然后,立即采用石墨探针炉原子吸收光谱测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铜。方法简便,快速。在０－５５０ｎｇ／ｍＬ范围内,铜的浓度与峰面积吸光度呈良好的线性关系。铜的特征量为２２．０ｐｇ,检出限为６．６ｎｇ／ｍＬ。分析标准参比材料,铜的回收率达９８％,相对标准偏差为３．３％。     

ICP－MS在大气颗粒物重金属分析中的应用研究

针对ICP－MS技术的使用特点及在大气颗粒物中重金属分析优势,对近年来中外学者在大气颗粒物重金属分析领域的应用进行了综述。主要从价态分析、样品采集过程中滤膜的选择、前处理时消解方式的选择、在ICP－MS的分析过程中,内标元素的选择及如何去除干扰的等五个方面作出了分析和阐述。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

ICP-AES测定南宁市大气颗粒物中重金属含量

采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置,对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续10d的大气采样,所得样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铬、铁、铜、锌、砷、镉和铅七种重金属元素含量以检测南宁市空气质量,同时考察了仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,各元素的检出限低,准确性和精密度良好。样品测定结果表明,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn和Pb为主;工业区,商业区,居民区重金属含量高于校园区。重金属平均浓度最大值为:Cr(0.06027μg/m)3、Fe(1.8541μg/m)3、Cu(0.02214μg/m)3、Zn(0.3666μg/m)3、As(0.02272μg/m)3、Cd(0.004733μg/m)3、Pb(0.1843μg/m)3,低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》中规定值,说明南宁市空气质量良好。