用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg.     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法,测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

土壤中有机磷农药分析过程中不确定度的来源及评定

土壤中有机磷农药分析过程中的不确定度主要来源于样品采集、运输和保存、前处理及分析这四个环节。以土壤中马拉硫磷的测定为例,分别评定了各个环节产生不确定度的大小。结果表明,样品前处理产生的不确定度对总不确定度的贡献最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与评定表示指南》(JJF 1059-1999)建立了石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅不确定度的数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化。本次测量的合成相对不确定度值为0.047 3,其中最大的分量是样品消化前处理重复测定引入的,其不确定度分量值为0.04。本次全血中铅测定结果为(130.7±12.4)μg/L,k=2,即测定结果置信水平为95%。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定.对各测量不确定度分量进行计算和评定...     

水中总硬度测量不确定度的评定

采用EDTA滴定法测定水质总硬度的测量不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、滴定等过程对测量的影响,计算水中总硬度的测量相对合成标准不确定度为1·81×10-3。     

测量不确定度及其估算

《检测和校准实验室能力的通用要求》ＧＢ/Ｔ1 5 4 81 - 2 0 0 0发布以来 ,在实验室认可和计量认证的复核中 ,测量不确定度的评定已成为各实验室准备工作的重点。《检测和校准实验室能力的通用要求》规定 :检测和校准实验室都必须具有对测量结果进行不确定度评定的程序 ,并且还应该在具体的检测和校准工作中应用这些程序来进行测量不确定度的评定。测量不确定度在检测工作中的正确使用 ,可以衡量实验室科学管理 (质量体系的有效运行 )和检测技能 (分析质量控制和出具有效检测结果的能力 )的水平 ,也是计量认证复核和实验室认可评审的要素之…     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素

以土壤和水系沉积物标准物质为校准样品,采用粉末样品压片制样,建立了偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定土壤中Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的方法。该方法分别采用Ge,Zn,Zr等3个不同二次靶对被分析元素进行选择性激发和测定,利用经验系数和康普顿散射线作内标校正基体效应,优化了元素校准曲线方程,实验结果表明,土壤和水系沉积物标准物质准确度实验结果符合定值要求,方法精密度RSD在1.12%~6.09%之间(n=10),Ni、Cu、Zn、Pb四种重金属元素的检出限分别达到2.54、0.93、0.96、0.98 mg/kg。土壤样品测定值与原子吸收法测定结果一致,该方法准确度、精密度、检出限均能满足土壤检测的需要。     

火焰原子吸收法测定水样铅含量的不确定度评定

实验室认可和资质认定都要求检测实验室具备评定测量不确定度的能力,现依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对火焰原子吸收法测定水样中铅含量进行不确定度评估,分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

氢化物发生原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定

介绍了原子荧光光度法测定水中锑的不确定度评定方法,分析和识别在测定过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,最后计算出测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准溶液配制过程和标准曲线拟合引起的不确定度是原子荧光光度法测定水中锑含量不确定度的主要来源.     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

原子荧光法测定土壤中的痕量碲

建立了采用微波消解土壤样品,OnGuardⅡH柱消除消解液中金属元素干扰,原子荧光法测定土壤中碲的方法。本方法检出限为0.009μg/g,加标回收率为91.3%~97.8%,具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,有一定的应用价值。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

X-荧光光谱法在土壤调查中的应用

采用硼酸镶边、垫底压制土壤粉末样品,用X-荧光光谱仪分析其中铜、铅、铬、锌、镍等元素浓度。主要讨论了样品粒度对分析元素测定结果的影响。分析了标准样品及实际样品,其结果与标准值及化学法、原子吸收法测定结果相吻合。用土壤标准物质作精密度试验,统计结果表明,各组分RSD均小于3.74%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定清洁水中的微量锡

利用AFS～ 820双道原子荧光光度计对水中微量锡的测定方法进行研究分析,结果表明:该方法检出限为0.002 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为3.05％ ～5.95％,加标回收率为94.0％ ～ 104.7％.使用原子荧光光谱法测定清洁水中微量锡具有灵敏度高,准确度、精密度好,仪器操作方便等优点,适宜水中微量锡的测...     

原子荧光法测定土壤中砷的质量控制评价标准研究

组织多家实验室开展监测,研究了原子荧光法测定土壤中砷的质量控制措施及其评价标准。研究表明,RSD、RD、RSD'、RD'、RE和加标回收率是土壤监测的重要质量控制措施,对于标准样品,其评价标准分别为RSD≤10%、RD≤30%、RSD'≤20%、RD'≤30%、RE≤±20%、空白加标回收率为95%~105%、标准样品加标回收率为75%~110%;其与两个土壤标准样品系列、与土壤中砷的浓度均没有显著的相关性。