农田土壤中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用快速溶剂提取(ASE)—凝胶渗透色谱(GPC)—高效液相色谱法测定农田土壤中的多环芳烃(PAHs)。优化了ASE的提取溶剂和GPC的净化时间,方法具有良好的精密度和准确度,拥有良好的线性范围和检出限。对济南市某农田土壤样品进行了测定,共检出5种PAHs,总浓度为26.8μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach土壤中PAHs污染分级方法,属于无污染水平,同时参考荷兰土壤质量标准中10种PAHs标准限值,均未超标。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间,相对标准偏差均小于20％;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间,相对标准偏差均小于15％。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

气质联用法同时测定土壤中多环芳烃和有机氯

建立了加速溶剂萃取和GC-MS同时检测土壤中多环芳烃和有机氯的方法,对提取条件和净化条件进行了优化。本方法可以实现多环芳烃和有机氯的完全分离,线性范围广,相关系数均大于0.999,检出限范围0.01~0.10 mg/kg,低于标准方法的检出限,适用于土壤中批量样品的快速、同时分析。     

大气降尘中多环芳烃的分布特征及源解析

为探讨大气降尘中多环芳烃的污染水平和来源的解析,于2008年冬、春、夏、秋四个季节采集了北京昌平地区大气降尘样品,采用超声抽提方法,使用GC/MS测定了样品中PAHs的含量。结果表明,冬、春、夏、秋四个季节样品中多环芳烃总量分别为18.6μg/g、17.3μg/g、15.1μg/g和11.0μg/g,单体化合物均值分别为1.04μg/g、0.96μg/g、0.84μg/g和0.61μg/g。与其他城市监测结果比较可知:昌平地区大气降尘中PAHs含量相对较低。使用多种方法对降尘中的PAHs来源进行解析,结果表明:化石燃料燃烧在不同季节中的贡献相对稳定,燃煤在冬季为多环芳烃主要来源之一,在其他季节贡献相对较低。     

碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素

为了建立碰撞反应池ICP-MS同时测定地下水中十七种稀土元素分析检测方法,采取内标校正法,选用铑、铟、铼、铋为内标元素,结合优化的仪器条件和碰撞反应池技术,校正分析过程中的干扰和漂移。外标法定量,加标回收对方法进行质量控制。结果表明十七种稀土元素浓度在0.50~50.0μg/L范围内,具有良好的线性关系,标准曲线相关系数r≥0.999 6;方法检出限为0.001~0.036μg/L;在空白溶液和实际水样中分别添加高、中、低三个水平的稀土元素标准溶液测定方法回收率,加标回收率为85.7%~105%,实际水样的相对标准偏差为0.5%~3.5%。碰撞反应池ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、干扰少、精密度好、准确度高、谱线相对简单、线性范围宽及多元素同时分析等优点,适用于地下水中稀土元素的测定。     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。     

镇江东部地区土壤中多环芳烃的污染特征及来源解析

分析了镇江东部扬中地区土壤中16种优先控制的多环芳烃（PAHs）污染物的含量特征及污染水平。结果表明,该地区土壤的多环芳烃总量为2．4～49．9μg／Kg,其中荧蒽的含量最高,同我国其他地区相比,其污染水平比较低。5个采样点PAHs含量表明有两个点受工业企业影响,其他3个点具有类似的面源污染即地质成因来源。     

ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素

文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45μm滤膜过滤比对测定等试验内容。其金属元素在0~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003~0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3%~1.3%,实际水样加标回收率为92.3%~102%。     

索式提取—高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用索式提取高效液相色谱法,通过紫外检测器以及PAHs专用色谱柱、流动相为乙腈/水、梯度淋洗的方式,测定土壤中16种多环芳烃。该方法线性范围良好,平均回收率为69%~86%,RSD为0.061%~0.178%,检测限(S/N=5)为1.3×10-3~9.9×10-3mg.kg-1,具有精密度良好、操作简便等优点。     

浙江台州典型电子废弃物无序拆解区土壤多环芳烃污染风险评估

电子废弃物的无序拆解会导致其中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的无规律释放,进而对周边生态环境和人体健康构成威胁。为了量化电子废弃物无序拆解区土壤中PAHs的含量及其对人体健康的风险,本研究从浙江省台州市路桥区某典型电子废弃物无序拆解区采集了3个作坊式电子废弃物拆解点、3个作坊式塑料或金属加工点和1个电子废弃物拆解尾渣倾倒点的土壤样品,以气相色谱-质谱联用法和美国环保署规定的暴露量化及风险表征方法为分析手段开展PAHs含量分析及其风险评估。结果发现:上述7个土壤样品PAHs的总量范围为32.62～1053.71μg/kg,平均为414.05μg/kg,其中一个作坊式电子废弃物拆解点的PAHs含量属于重污染级别,土壤存在强烈的环境风险,单体菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Fla)和芘(Pyr)对环境风险的贡献率最大。此外,PAHs通过不同途径对人体造成的健康风险程度为呼吸途径﹥皮肤接触﹥经口途径。结果表明,电子废弃物无序拆解区土壤PAHs污染急需建立相关环境管理措施及污染控制标准,逐步规范电子废弃物无序拆解活动。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、As、Cu、Pb、Cr、Zn、Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为:Cd:0.002 mg/kg和3.6%,As:0.05 mg/kg和5.5%,Cu:0.10 mg/kg和2.9%,Pb:0.18 mg/kg和4.7%,Cr:0.25 mg/kg和2.2%,Zn:0.40 mg/kg和3.4%,Ni:0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

多环芳烃污染农田土壤生态修复标准研究——辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)的建立及其依据

为指导正确评价多环芳烃污染农田土壤生态修复效果及环境风险,根据辽宁省农田土壤多环芳烃污染状况、多环芳烃污染农田土壤生态修复技术特点,参考国内外相关标准,应用生态风险模型,建立辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)——多环芳烃污染农田土壤生态修复标准,提出了生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度和苯并[a]芘环境当量总浓度限值。主要内容为:生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度低于2 mg/kg,生态修复完成后农田土壤中苯并[a]芘环境当量总浓度低于0.53 mg/kg。     

萃取-气质联用测定土壤中多氯联苯

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中18种多氯联苯单体的方法,比较快速溶剂萃取和微波萃取两种前处理方法操作流程、精密度及回收率。结果表明,18种多氯联苯单体在给定范围内线性关系良好,相对响应因子(RF)的相对标准偏差(RSD)均小于15%,方法检出限范围为0.3~0.5μg/kg,不同浓度级别回收率范围为80.5%~125%,相对标准偏差范围为1.5%~10.1%;快速溶剂萃取较微波萃取有更好的重复性和回收率,微波萃取更适用于大批量样品的快速测定。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。     

气质联用法测定土壤中多环芳烃及其适用性研究

依据标准方法建立了真空冷冻干燥、加压流体萃取、固相萃取净化、气相色谱—质谱法联合测定土壤中15种多环芳烃的测定方法,对部分操作流程和仪器条件进行细化与优化,并对方法适用性进行研究。结果显示,该法检出限为0.03～0.06 mg/kg,低、中、高3个含量空白加标和实际样品加标的相对标准偏差分别为5.2%～8.4%,14%～19%,13%～16%和14%～20%,平均加标回收率分别为76.0%～88.0%,68.0%～74.0%,67.0%～77.0%和67.0%～77.4%,精密度和正确度良好,满足土壤环境质量监测要求。     

ICP-MS法测定土壤中5种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中银、铋、钼、锑、铊5种痕量重金属元素含量的方法.该方法标准曲线相关系数均在0.9990以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值高于检出限的4倍时与保证值一致,相对标准偏差为1.4％～6.3％,检出限为0.02～0.30 mg/kg,加...     

便携式GC-MS在石油污染土壤应急监测中的应用

针对石油污染土壤中VOCs含量的应急监测,便携式气相色谱-质谱联用仪适用于土壤中甲苯、乙苯、二甲苯、三氯苯等13种苯系物的快速定量检测,通过对某废弃炼油厂土壤样品测定,该方法在快速定性的同时,定量测定5~20411μg/kg土壤样品具有很高的可靠性。