高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。     

饮用水源地的有机氯农药测定

分别采用传统的液液萃取和无溶剂,集萃取、富集和解吸于一体的固相微萃取法处理水样,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析17种有机氯农药,并从方法检出限、加标回收率及样品分析等方面进行比较.结果表明,二者均可满足环境水样分析要求,已用于饮用水源水中有机氯农药的测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

氢氧化钠吸收液-离子色谱法测固定污染源废气中的氯气

建立了氢氧化钠吸收液-离子色谱测定固定污染源废气中氯气的方法。研究采样和分析条件,采用50 mL冲击式吸收瓶,以氢氧化钠为吸收液,利用硫代硫酸钠将样品中的次氯酸完全转化为氯离子,过滤后用离子色谱进行分析。可在采样时选择0.3 μm石英滤膜消除颗粒物干扰,在氢氧化钠吸收液前串联硫酸吸收液消除氯化氢干扰。测试结果显示:氯离子曲线线性关系良好,相关系数为0.999 0;方法检出限为0.02 mg/m³,测定下限为0.08 mg/m³;空白加标的相对标准偏差为0.82%~1.4%,加标回收率为98.0%~107%;实际样品基体加标的相对标准偏差为1.8%~2.7%,加标回收率为98.0%~104%。测试结果表明该方法具有较高的精密度和正确度。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

运用全自动烷基汞分析仪测定土壤中甲基汞方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定土壤中烷基汞的方法,土壤样品经酸解萃取法处理后,经衍生化反应后直接测定。结果表明:甲基汞方法检出限可达0.6μg/kg,样品加标回收率为80%~115%。该测试具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高,测定简洁、快速的优点。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

固相萃取富集水中痕量有机污染物的技术探讨

结合固相萃取预处理技术原理和操作流程,通过大量研究,提出固相萃取预处理操作过程中的技术关键并总结经验.对如何做好实验室空白,提高加标回收率和重现性等多方面进行阐述,并结合实验室数据进行论证.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

水体中MC-LR的高效液相色谱检测前处理条件优化

通过正交实验设计,对水体中MC-LR前处理过程中SPE柱的选择、水样pH值、洗脱液有机相浓度、酸度和体积等关键因素进行综合分析,得出最优前处理方案。通过精密度和加标回收实验,得出该方法精密度为4.81%,加标回收率为98.96%。     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。