液/液界面电化学法在环境监测中的应用进展

介绍了液／液界面电化学的原理、实验方法和研究进展,综述了液／液界面离子转移反应基础上的电化学分析方法在环境监测中的应用。作为一种新方法测定离子载体及能与其形成络合物的金属离子组分的浓度,它具有简便、快捷、经济实用等特点。     

电化学分析式浓度计

12.1概要:根据H.H.Willard等人的分类,电化学分析法如表12—1所示。按此分类有的地方或许不够合理,但最初是依此思路整理的。表中划下线的部分是说明这些方法现在无论现场还是实验室,在任何情况下都可用于测定的分析方法、并为JIS所采用。关于这些方法将在下面的12.2中叙述,但通常人们对于电化学分析方法,特别是关于电池的认识不够,因此以下首先阐述电池方面的基础知识。附注参考Robinson的著述。     

AA3连续流动注射法测定水中的氨氮和总磷

建立了运用Bran＋Luebbe AutoAnalyzer3流动注射分析仪同时测定地表水中氨氮和总磷的分析方法。结果表明,该方法与传统的分光光度法相比,具有自动进样、分析速度快、测定成本低等优点。与经典的分析方法相对照,结果无显著差异,能够满足大批量地表水监测的要求。     

EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率

碱片硫酸盐化速率的分析过程是将碱片上的硫酸盐溶解 ,转移到水中 ,然后测定水溶液中硫酸根的含量。 EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率 ,是在转移的水溶液中加入过量的氯化钡溶液 ,使硫酸根与钡离子产生硫酸钡沉淀 ( Ksp=1.1× 10 - 10 ) ,过量的钡离子用 EDTA溶液滴定 ,差量法测硫酸根含量。该方法在我国环境监测中属创新监测分析方法 ,在天津、上海、江苏、四川、广东等地有所应用 ,其中所用试剂比重量法少 ,时间短 ,操作方法简单 ,准确度和精密度较重量法高。1　原理将吸收了二氧化硫的碱片加水浸泡 ,使硫酸根溶出 ,上清液用盐酸酸化 …     

开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量

文章对开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定总氮过程中样品消解时间和消解温度对样品测定值的影响及测定方法进行了研究。测定了不同含氮量的土壤样品,样品相对标准偏差为1.6%-3.9%,与经典法测定相比相对偏差为0.2%-3.1%。认为该方法适用于土壤总氮的测定,与经典法相比操作简便,适用大量样品的检测。     

地表水环境质量标准有机物指标检测分析方法整合

分析地表水环境质量标准68项有机指标分析方法的不足,概述其分析方法整合优化的研究现状,并归纳总结目前地表水中68项有机指标的最新分析方法,结合经典分析方法,将68项有机指标的分析方法由40余种整合为20种。     

几种COD测定方法的比较

化学需氧量 (ＣＯＤ)测定方法已有多种 ,从经典的重铬酸盐法 (ＧＢ 1 1 91 4- 89) ,到各种快速法和比色法 ,均得到较广泛的应用。现将各种测定方法作一比较列表 1。表 1　几种ＣＯＤ测定方法的比较方法 重铬酸盐法(经典法 ) 库仑法催化快速法密封催化消解法节能加热法比色法来源 ＧＢ 11914- 89《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中试行方法《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法(第 3版 )》补充篇美国Ｓｍａｒｔ、哈奇公司仪器消解时间及容器2ｈ2 5 0ｍＬ烧瓶15ｍｉｎ…     

EDTA络合滴定法测定总硬度的改进

现有环境监测水和废水分析方法中,都是将EDTA二钠镁或硫酸镁与EDTA二钠盐的水合物以适当的比例混合后和缓冲溶液配在一起,为使EDTA与镁离子准确定量络合,需要在指示剂存在的情况下,用EDTA二钠盐或硫酸镁反复精心调节,溶液才能达到精确的化合当量,并且标定EDTA二钠溶液和测定水样要用两种指示剂.上述操作比较麻烦.本文改用把氯化镁加到未标定的EDTA二钠溶液中,由于镁离子的存在,标定和测定时只用铬黑T指示剂,和其它方法相比,只用一种指示剂,操作简单,灵敏度、准确度和精密度均令人满意.     

汞污染厂房的地表土及构筑物的含汞分析

由于构筑物及地表上常年受到不同程度的污染及酸碱的腐蚀所以成分比较复杂,对汞的测定带来很大干扰,另外,汞的含量范围也很大,所以厂内现有的或经典的含汞分析方法均不能奏效,因此需选择不同的分析方法进行试验,从中选出最佳分析方法。     

浅谈降水中SO_4~(-2)的测定

降水中硫酸根离子的测定,在环境监测标准分析方法中没有明文规定,各地大多采用硫酸钡比浊法进行测定。该法是水质分析的经典方法,但操作比较繁杂,条件较难掌握,影响因素也比较多。因此有不少单位采用了新的分析方法,如离子色谱法、铬酸钡间接比色法等。用这三种方法测定雨水中微量的SO_4~(-2)都能获得比较满意的结果。不久前总站组织对这三种方法进行验证,结果是离子色谱法最好,铬酸钡间接比色法也比较理想,硫酸钡比浊法与上两法比较,精密度略差一些,但基本也能满足测定的需要。现分别简介如下。     

微分电位溶出法测定地下水中铅

电位溶出分析法,是在溶出伏安法的基础上提出的一种新型的电化学分析方法。本法具有设备简单、操作简便、干扰因素少、灵敏度高、分辨率优于溶出伏安法以及测定中不须除氧等优点,因此它已被应用于生物以及环境等样品中重金属含量的测定。 本文利用国产微分电位溶出仪,对地下水中铅含量的测定进行了研究。     

控制体系测试时间测定水样氟化物

在经典分析方法中 ,当试液被搅拌到足够充分的程度时 ,离子计毫伏值读数将稳定在一个数值上 ,此时读取该数值 ,利用回归方程可求得水样中氟化物含量。采用控制搅拌时间测试水样 ,在操作上与经典方法一致 ,只是在利用仪器测试毫伏值时搅拌 5分钟时读取数据 ,既保证实验的可靠性 ,又不会因时间过长而延误实验。控制体系测试时间测定水样氟化物@伍文$彭州市环境监测站!四川彭州611930 @王卫华$彭州市环境监测站!四川彭州611930     

土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善

不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的"数据对t值检验法"的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。     

燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中的总氮

系统研究了燃烧氧化-电化学法测定地表水和废水中总氮的分析方法,优化了分析条件。结果表明,氧化温度700℃、反应时间6 min为优化的分析条件。该方法校正曲线线性良好(r=0.999 9),检出限最低可达0.016 mg/L。标准样品分析结果准确度高,相对误差为0.9%~7.1%。实际样品分析结果精密度为0.7%~3.4%,加标回收率为88%~117%。     

环境中有机污染物与其监测分析(第四章)

一、环境中有机优先污染物监测分析技术现状环境中有机污染物监测分析因其特殊的复杂性,不易做到准确无误,其分析结果质量保证主要是靠数据的可比性.为了达到良好的可比性,除了管理环节(如采样方式,布点和样品保存等)外,关键是所使用的分析方法及其执行情况.前者应集中力量去研究方法的标准化工作,其次应考虑费用的经济性,故标准方法一般优先考虑“经典”方法,重点选用那些比较简便的方法.对于后者,应加强操作者的技术培训和建立符合规格的实验室条件,以及标准品的研制、生产工作.     

对我国环境监测分析方法标准适用性评估的思考与建议

文章对我国环境监测分析方法标准与生态环境质量标准、生态环境风险管控标准和污染物排放标准等的适用配套发展历程进行了梳理,并对美国替代方法检验机制和欧盟环境监测分析方法等效性验证的管理和技术方法进行了研究,分析了我国开展环境监测分析方法标准适用性评估的需求和国外相关管理及技术体系的可参考借鉴内容。在此基础上,文章从明确我国环境监测分析方法标准适用性评估内容、建立相关技术方法体系及工作机制等方面对我国环境监测分析方法标准适用性评估提出了整体工作建议设想,以期促进我国生态环境标准体系科学性、适用性的不断发展完善。     

双硫腙比色法的应用

在现行的《环境监测分析方法》中用双硫腙比色法测定镉、铅、汞、锌,该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器,准确度好,灵敏度高,对于无原子吸收仪器的四级站极有使用价值.由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将我们几年来在工作中的体会讨论如下.     

扩散电化学法现场测定高湿度烟气中低浓度二氧化硫能力的 研究

根据目前定电位电解法出现的问题,对扩散电化学法测定固定污染源高湿度烟气中低浓度二氧化硫的能力展开研究。结果显示,扩散电化学法测定值与参比值保持较好的一致性,说明该方法不受固定污染源烟气浓度、湿度以及负压等因素的影响,对高湿烟气中低浓度二氧化硫具备较强测定能力,非常适合该状况下SO₂的现场测定。但是方法也受传感器制约,适用范围受到限制。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

关于中国固体废物环境监测分析方法标准的思考与建议

研究了中国固体废物环境监测分析方法标准的发展历程及现状。通过分析现行固体废物环境监测分析方法标准现状与需求,发现中国固体废物环境监测分析方法标准存在不能完全满足现行固体废物污染控制标准和危险废物鉴别标准的测定需求,部分标准规范性有待提高,标准基础研究较为薄弱,同一污染物项目不同方法标准之间的可比性研究有待加强等诸多问题。针对存在的问题,建议从加快标准制修订,加强基础科研和顶层设计,加大可比性研究等方面完善中国固体废物环境监测分析方法标准,以期推动中国固体废物环境监测分析方法标准体系的建设与发展。