测汞前处理的改进

测定汞的监测分析方法前处理时需进行消解,常用高锰酸钾氧化剂使各种形态的汞转化为Hg~(2+),然后用还原剂盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾,再进行Hg~(2+)的测定.笔者从实践及理论分析指出前处理时加入盐酸羟胺在还原氧化剂高锰酸钾的同时,会还原待测物Hg~(2+),造成测定误差.针对此情况建议对测汞前处理进行改进,略去加入盐酸羟胺,可获得更准确可靠的监测分析结果.     

谈高锰酸盐指数的计算

通过实验证明 ,测定高锰酸盐指数时 ,空白实验的试剂空白值不完全是因蒸馏水中的还原物质消耗高锰酸钾造成的 ,提出应对《水和废水监测分析方法》(第三版 )中的有关计算公式进行修改。     

亚硝酸盐氮标准贮备液标定方法的探讨

亚硝酸盐标准溶液的标定是用一定量的高锰酸钾氧化，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出亚硝酸盐氛标准溶液的浓度。若按《水和废水监测分析方法》中的要求，草酸钠标准溶液每次按10．00ml的量加入，需要加两次以上的草酸钠溶液才能过量，空白要加五次以上，这样就难免带来误差。根摇长期的工作实践，亚硝酸盐标准浴液的浓度为0.25mg/ml左右，高锰酸钾溶液的浓度约0．05mol/L（1／5KMnO4），可以在标定亚硝酸盐氮标准溶液时一次用滴定管加入30至40毫升草酸钠标准溶液，空白可以加60毫…     

邻菲Luo啉分光光度法测定总铁方法的改进

本文对《水和废水监测分析方法》第3版（下称第3版）中邻菲Luo啉分光光度法测定总铁的方法提出两点改进意见。一是通过系列对比实验，确定缓冲溶液的加入量，二是水样浑浊时的前处理步骤。     

COD分析废液的处理和利用方法简介

一、前言化学需氧量(COD)是水和废水分析中广泛应用的污染监测指标,常采用重铬酸钾回流滴定法测定。标准分析方法中为使分析结果精密、准确,需以银为催化剂,以汞作为抑制氯化物干扰的抑制剂。这些化学剂的加入除使分析费用增加外,分析废液处理不当尚可引起一系列环境问题。     

高效液相色谱法测定酚类化合物

根据《水和废水监测分析方法》第4版测定水中酚类化合物,通过不同淋洗梯度试验,对不同淋洗梯度对出峰时间的影响作了探讨。     

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。     

总磷测定中消解水样浊度的去除

用硝酸———高氯酸消解方法测定水样总磷 ,水样浑浊对测度结果有严重影响。按《水和废水监测分析方法》 (第三版 )用消解后调节溶液酸度 ,用滤纸过滤、定容后显色的方法 ,会出现过滤后溶液几乎不显色的情况。经多次试验 ,改为消解后过滤 ,再调节溶液酸度、定容后显色 ,收到了很好的效果。按规定方法 ,水样先经硝酸———高氯酸消解 ,消解后分别按下述两法处理 :( 1)调节溶液酸度后过滤 :按规定方法进行操作。( 2 )溶液过滤后再调节酸度 :加水 10ｍｌ,用滤纸过滤到 5 0ｍｌ比色管中 ,并用水充分洗涤锥形瓶及滤纸 ,加 1滴酚酞指示剂 ,滴氢氧…     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究,从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

双硫腙分光光讴法测铅的改进

《水和废水监测分析方法》中，双硫腙分光光度法测铅是用三氯甲烷溶解双硫腙的，本文改用四氯化碳作溶剂，并找出最佳操作条件。改进后的方法，操作简便，测定结果稳定，重现性好。     

冷原子荧光法测定海水中汞的最佳条件的选择

本文对海水中汞测定的空白值控制和影响分析结果的诸因素如试剂的提纯、玻璃仪器的洗涤、样品的消解、盐酸羟胺的加入量、外来离子的干扰和标准溶液的保存方法等作了研究，从而提出了汞测定的最佳条件和改进的分析方法。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮关键问题的研究

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——《纳氏试剂光度法》(GB7479-1987)对水和废水中氨氮的测定进行系统的研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中氨氮测定中的一些关键操作技术问题,指出为适应"清洁分析、节能环保"的要求,应加强对环境友好型分析测试方法的研发与推广。     

水和废水中甲醛测定关键问题探析

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法-乙酰丙酮分先先度法《水和废水监测分析方法（第四版）》对水和废水中甲醛的测定进行了系统研究。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用该方法进行水和废水中甲醛测定的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的分析纯以上试剂,准确进行浑浊带色水样的预处理,初步确定未知水样稀释倍数,利用蒸馏法消除显色异常水样组成复杂的干扰,能够确保水样甲醛测定的精密度和准确度。     

降低总氮测定空白的方法改进

根据 GB1 1 894— 89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法 ,发现空白值有增高现象 ,通过研究证明 ,氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响 ,文章对以上因素进行逐一分析和实验对比 ,明确了影响因素 ,提出了改进建议。     

水和废水中六价铬测定关键问题研究

结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法——GB7467-1987《二苯碳酰二肼分光光度法》对水和废水中六价铬测定进行系统研究。深入探讨运用该方法进行水和废水中六价铬测定中的一些关键操作技术问题。指出在标准分析方法的基础上,选用最新生产的合格的二苯碳酰二肼试剂,初步了解水样来源,尽量弄清所含成分,准确进行干扰消除,适当改进国标分析方法,能够确保水样六价铬测定的精密度和准确度。     

冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的条件试验

以《水和废水监测分析方法》中的“高锰酸盐指数”测定方法作依据，对高锰酸盐指数标样进行对比试验，发现存在“水浴加热不均匀”，“加热时间不易掌握”及“测定周期长”等几个方面的问题。本实验采用电炉直接加热的方式，以上的问题即可得到很好地克服。     

氰化物水样测定中应注意的问题

氰化物水样测定中应注意的问题德州地区环境监测站吴志民氰化物含量是目前水和废水监测中最经常需要测定的项目之一。目前基本部采用《水和废水监测分析方法》第三版（中国环境科学出版社，１９８９、５）中异烟酸─此唑啉酮光度法进行测定。此法比较简便易行，如果操作熟...     

小议总铬的测定方法

小议总铬的测定方法顾冬梅（江苏省通州市环境监测站，通州２２６３００）标准方法（《水和废水监测分析方法》第３版）分析总铬，系经高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼光度法，同用一条测六价铬的标准曲线，另作一对全程序空白，总铬吸光度值减空白后，由同期制作的六价铬标准...