高温液相色谱法在中药成分检测中的应用

采用高温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。当柱温提高到60℃时,采用黏度大而洗脱能力强的异丙醇混合物为流动相,分离时间比升温前缩短30 min;总峰数目为83,其中紫外检测器可识别峰个数为65,蒸发光散射检测器可识别峰个数为59。     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

顶空-气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物

建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1％ ～ 102.5％,其相对标准偏差为1.09％～6.26％.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.     

高效液相色谱法测定桂花叶片中游离氨基酸浓度

建立了自动在线柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定桂花叶片中21种游离氨基酸的方法。样品超纯水超声提取,经阳离子交换树脂柱纯化,有效降低了色素、糖类等杂质对定量的影响,同时减轻了样品对液相色谱柱的损害。以邻苯二甲醛(OPA)与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为衍生剂,Agilent Zorbax Eclipse-AAA色谱柱分离,梯度洗脱,荧光检测器检测,在19min内完成桂花叶片中21种氨基酸的分析,双内标法定量。结果 21种氨基酸线性关系、精密度、准确性、重现性良好。标准氨基酸的保留时间和峰面积平均相对标准偏差分别为0.14%和2.99%,加标回收率平均为91.09%。桂花叶片游离氨基酸中,含量最多的是谷氨酸,占总游离氨基酸的24%。本实验方法保证了氨基酸浓度定量的准确可靠性,可用于高等植物叶片中游离氨基酸浓度的测定。     

离子色谱法测定废气中硫酸雾实验研究

文章建立了离子色谱法测定废气中硫酸雾的分析方法,制备好的样品经0．45um微孔滤膜抽滤,采用AS14A阴离子交换色谱柱分离,电导检测器检测,以0．8mmol／L碳酸钠和0．1mmol／L碳酸氢钠混合溶液为流动相,流速为0．5ml／min进行测定,以保留时间定性,峰面积进行定量,方法的适用范围为0．50～50mg／m3。与铬酸钡分光光度法进行比对试验,无显著性差异。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,实用性强,适用于大批量环境样品的分析。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

工作场所空气中二乙二醇的测定

建立工作场所空气中二乙二醇的气相色谱测定法。二乙二醇用活性炭采样管采集,丙酮溶液解析后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法灵敏度高,精密度好,准确度好。     

环境空气中溴化氢离子色谱法测定

探讨环境空气中溴化氢的测定.采用离子色谱法分析,分析柱为DionAS14A,保护柱为DionAG14,电导检测器,选择一定浓度的碳酸钠和碳酸氢钠作为流动相.离子色谱法分析环境空气中溴化氢干扰少,分离度较高;操作简便高效,准确度高,精密度好.     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

离子色谱法快速测定水和污水中的硫氰酸盐

本文采用HPIC—AG4前置柱作为分析柱,用离子色谱最常用的淋洗溶液和安培检测器测定水和污水中的硫氰酸盐,并试验了测定的最佳条件,包括分析柱种类、淋洗液流量、安培检测器的施加电位等。讨论了干扰离子对测定的影响,并与分光光度法的测定结果进行了对照。本方法测定的相对标准偏差(RSD)低于9%,回收率为95.0～103.0%,最低检出浓度为0.01mg/L,测定—个样品仅需6分钟。     

水中硝基苯的快速气相色谱鉴定

直接进水样气相色谱法快速鉴定水中的硝基苯 ,分别采用 2 %QF— 1+ 1 5OV— 1Chro mosorbWAW—DMCS(80～ 10 0目 ) (实验柱Ⅰ )和 5 %聚乙二醇— 6 0 0 0 10 1白色担体 (40～ 6 0目 )(实验柱Ⅱ )为固定相的两种不锈钢柱 ,FID检测器 ,对硝基苯完成分离。本法进样 4 μL的检测限为 0 2 5mg/L ,能满足应急污染监测的需要 ,对柱Ⅰ ,提出了一种改善分离的方法     

气相色谱法测定二硫化碳和甲硫醚

利用气相色谱(配火焰光度检测器,采用3mxφ2mm玻璃填充柱分离)对CS2和甲硫醚(DMS)两种含硫化合物进行了分离检测。该方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。结果表明:该分析对含硫气体的最小检测浓度在mg/m3级,在柱温为70℃,检测器温度为180℃,气化室温度为150℃,氮气流速为50mL/min时,CS2的回收率为98.66%,变异系数为2.12%;甲硫醚的回收率为98.66%,变异系数为1.56%。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

本方法实验采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,经非极性毛细管色谱柱分离,气相色谱氢火焰离子化检测器检测,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的相关性系数大于0.9990,检出限为0.02 mg/L。该方法操作简单快速,实验准确。     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

手性环氧氯丙烷气相色谱分析方法探究

对手性环氧氯丙烷的气相色谱分析方法进行了实验探究,结果表明:手性柱可用于气相色谱法测定样品手性含量;此手性柱对分离手性环氧氯丙烷及其异构体的效果不是特别好,异构峰与环氧主峰相隔较近;目前较好的测试条件是稀释至1%浓度进行测定;尝试过的其他测试条件对异构峰的分离都没有明显改善,最根本的还是要提高手性柱本身的分离度;分析结果需要手动处理,过程繁琐,较难操作,且容易带入人为误差。     

P&T-GC-MS联用技术测定地下水中挥发性有机污染物

建立了PT-GC-MS联用技术测定地下水中卤代烃、单环芳烃、氯代苯和萘等29种挥发性有机物(VOCs)的分析方法,通过对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件等进行优化,并将优化后方法用于实际水样中VOCs的检测。结果表明:选用9#捕集阱、高纯氦气下吹扫11min,可将目标化合物捕集完全,解析时间为1.0min时可脱附完全;DB-624色谱柱(30m×0.25mm×1.4μm)对目标化合物具有较好的分离效果,色谱峰响应高;分流模式进样目标峰形良好且在分流比20∶1下可获得高的响应;利用全扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.09~0.34μg/L,利用选择离子扫描方式进行检测,方法目标化合物的检出限为0.05~0.23μg/L;该方法精密度为0.68%~13.0%(n=6),准确度为79.6%~110%(n=6),各组分相关系数均在0.997以上,且方法操作简单、环境污染小,可满足大批量地下水体中痕量挥发性有机物的检测要求。     

道路堆积粉尘中1,2苯并芘的定量分析

关于以道路堆积粉尘为对象的环境试样,本文研究了其所含1,2苯并芘的定量分析法。本法分析程序简要、清晰,其具体步骤如下:粉尘试样加入乙醇—苯溶液,经超声波提取、离心分离操作和在旋转蒸发器上浓缩这一系列过程后,再经过氧化铝柱色层分离法的预处理(文中介绍了自制氧化铝柱的方法),然后按照高速液体色谱仪的操作条件,用配备荧光检测器的色谱仪进行定量分折。其结果,不受石油、沥青等油状成份的干扰,分析数据精密度良好,方法比较简易,通用性高,对粉尘以外的油状试样亦可适用。