色谱-原子吸收光谱联用技术在化学种态分析中的应用

前言 随着环境科学的发展,金属化学种态分析(Metal Speciation)已引起分析化学家和海洋环境科学工作者的高度重规。近些年来,由Kolb于1966年提出的色谱-原子吸收光谱联用技术在国外发展很快,现已成为金属化学种态分析最有力的工具之一。关于这项联用技术的产生及发展、仪器及应用曾做过综合评述。就目前的文献     

环境水质有机铅分析的国内研究进展与展望

本文介绍了环境水质四乙基铅、氯化三甲基铅、氯化三乙基铅和氯化三苯基铅等有机铅的国内研究进展,着重介绍了各种分析方法的原理、取样量、检出限和特点,并对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法在环境水质有机铅分析方面的发展前景作了展望。研究指出,随着铅污染的日益严重,仅测定铅元素的总量已不能满足研究和治理铅污染的要求,铅元素的形态分析是环境科学发展的必然要求,有机铅分析已成为环境监测领域的重要课题。国内目前环境水质有机铅的分析方法主要有双硫腙比色法、原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)、气相色谱法(GC法)、气相色谱质谱法(GC-MS法)、高效液相色谱法(HPLC法)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)。只用单一仪器或技术已很难完成分析任务,因此联用技术是元素形态分析的有效途径。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法是发展较为完善的联用技术。但是,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法需要较为昂贵的仪器,国内研究刚起步,使之成为常规的分析方法仍然任重道远。     

超声波/Fenton联用对对硝基苯酚的处理

采用超声/Fenton联用技术对水中对硝基苯酚(P-NP)进行处理,探讨了单纯超声(US)、Fenton试剂法、US/Fenton试剂法联用对P-NP的处理效果和影响因素,结果表明,对于浓度为10mg/L的P-NP, 当pH=3、H2O2与Fe2 投加量之比为10:1、H2O2投加量为40mg/L时降解效果最好,通过动力学分析发现US/Fenton试剂法对P-NP的降解具有明显的协同效应.     

毛细管柱气相色谱质谱法分析优先监测物的质量控制研究——Ⅰ.半挥发性有机物

报道了毛细管柱气相色谱质谱联用(GC-MS)方法分析半挥发性有机物的质量控制研究结果.对分析的全过程提出了质量控制标准.应用同位素标记内标物(IS),替代掺样物(SS)和基质掺样/重复基质掺样(MS/MSD)的回收率来判断样品处理与分析结果的可靠性.根据77种目标化合物,特别是标定检验化合物(CCC)和系统检验化合物(SPCC)的响应系数范围,确定GC-MS系统的工作状态和最终结果的正确性.给出了满足质量控制标准的12个土壤样品的结果.     

双台子河口水体全氟化合物的污染水平分析

全氟化合物(PFCs)作为一类新型的有机污染物已被持续关注.本文以双台子河口为研究对象,采用固相萃取(SPE)前处理与高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)相结合的方法分析水样中包含短链全氟丁酸(PFBA)、全氟丁基磺酸(PFBS)、全氟戊酸(PFPe A)在内的15种主要PFCs的含量水平,并对全氟辛烷磺酸(PFOS)与全氟辛酸(PFOA)的生态风险及人群健康风险进行评价.结果表明,双台子河口水体存在PFCs污染,∑PFCs介于43.40~157.71 ng·L~(-1)之间,PFBA和PFPe A是水体中的主要污染物.此外,采用风险商法粗略评估得到PFOS与PFOA的风险值均远低于参考值,风险较小.     

光芬顿法处理次磷酸盐同步回收磷性能及参数研究

本研究构建了以模拟太阳光(AM 1.5,100 mW·cm^-2)为光源的光芬顿体系，研究了对化学镀镍废水中次磷酸盐(H₂PO₂^-)的氧化且同步回收磷(P)，比较了单独H₂O₂、模拟太阳光和H₂O₂联用、H₂O₂与FeSO₄联用(芬顿法)、模拟太阳光和芬顿法联用(光芬顿法)对H₂PO₂^-的氧化效果.结果表明光芬顿法效果最优，能够高效氧化H₂PO₂^-为PO₄^-的同时在一定条件下以磷酸铁(FePO₄)沉淀形式回收P.考察了不同H₂O₂浓度、H₂O₂投加次数、溶液初始pH值、...     

碱减量印染废水特征污染物的生物降解特性

利用气相色谱-质谱联用(GC/MS)和液相色谱-质谱联用(LC/MS)对碱减量印染废水特征污染物在不同条件下生物降解产物进行了研究.结果表明,对苯二甲酸(TA)、分散橙4RL、分散蓝2BLN3种特征污染物在好氧环境和厌氧环境中都可以降解,其中TA最容易降解,2BLN次之,4RL的生物降解性能最差.4RL分解过程产生大量对微生物具有很强的抑制作用的苯胺类物质;易降解物质的添加可以增强难降解物质的分解,这种作用在厌氧条件下更加明显.对特征污染物的分解规律进行了分析和推断.     

台州市市区环境空气中PM2.5的多模型联用来源解析

为对台州市市区环境空气中PM_2.5的主要来源进行全面分析,运用CMAQ(空气质量模型)模型中的ISAM源追踪算法,计算了台州市本地各类污染源及外来源对PM_2.5的贡献,同时基于CMB模型的初步源解析结果,利用CMAQ模型解析二次前体物排放源的贡献,得到CMB-CMAQ联用模型的源解析结果,综合分析CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型解析结果最终获得台州市市区空气中PM_2.5的贡献源数据.结果表明:①CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型解析结果均表明,台州市市区PM_2.5本地源中首要贡献源为工业源,两个模型中工业源贡献率分别为20.13%和26.94%,其次为扬尘源(贡献率分别为16.98%、19.37%)和道路移动源(贡献率分别为16.44%、18.14%).②CMB-CMAQ联用模型解析结果中工业源、扬尘源和道路移动源的贡献率均高于CMAQ模型解析结果,而外来源和电力源的贡献率均低于CMAQ模型解析结果.③CMAQ模型和CMB-CMAQ联用模型综合分析分配结果表明,外来源、工业源、扬尘源、道路移动源是对区域中PM_2.5贡献较大的4个污染源,贡献率分别为26.10%、22.38%、16.09%、15.07%.研究显示,台州市市区环境空气中PM_2.5污染呈以工业源、扬尘源为主,道路移动源污染突出的复合型污染特征,加强这三类源的排放管理对于台州市市区PM_2.5污染防治具有重要意义.      

电子废弃物拆解区二噁英污染特征及暴露风险评估

应用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC-HRMS)联用技术对电子废弃物拆解不同生产工艺排放废气、周边环境空气、土壤及地下水中二噁英(PCDD/Fs)浓度水平和排放特征进行了监测分析,并采用VLIER-HUMAAN模型评估其对人体的暴露风险.结果表明,该电子废弃物拆解废气PCDD/Fs毒性当量浓度为0.0033～9.1...     

气溶胶中烃类有机物居里点热解析-GC/MS联用分析

使用居里点热解析(CPP)-GC/MS联用法对气溶胶中有机化合物进行了分析.结果表明,在使用445℃箔片并保持60s加热、GC-MS 30psi脉冲无分流进样的条件下,目标化合物的分析达到了最佳效果.新建立的CPP-GC/MS联用分析方法中,C16~C26烷烃的检测限为0.04~0.08ng,C27~C34烷烃的检测限为0.1~0.5ng,PAHs的检测限为0.01~0.1ng,藿烷类物质的检测限为0.08ng.标准物质分析的相对标准偏差(RSD)为2.1%~20.6%,PM2.5样品的RSD在3.6%~21.3%,70%的目标化合物的工作曲线的线性(R2)在0.99以上.实验表明,CPP-GC/MS联用的方法能较好地替代传统的溶剂提取法来分析气溶胶中的烃类有机物,尤其是可用于分析颗粒物负载量很小的样品,如多级采样器采集的气溶胶粒径分布样品.     

北京清河水体及水生生物体内抗生素污染特征

利用高效液相色谱和串联质谱联用的方法,分析了北京市清河水体和水生生物体内4类抗生素含量水平及污染特征.结果表明:清河水体中QNs(喹诺酮类)和MCs(大环内酯类)抗生素是主要污染物质,ρ(∑QNs)和ρ(∑MCs)的平均值分别为2 238.9和814.9 ng/L;在检测的5种大型水生植物体内,QNs和TCs(四环素类)抗生素是主要污染物质,w(∑QNs)和w(∑TCs)的平均值分别为945.3和389.2μg/kg;在鱼类和软体动物体内,QNs和SAs(磺胺类)抗生素是主要污染物质,w(∑QNs)和w(∑SAs)的平均值分别为3 213.9和653.5μg/kg.抗生素对清河水生态系统的环境风险评价结果表明,OFL(氧氟沙星)、CIP(环丙沙星)和NOR(诺氟沙星)对藻类和水生植物的HQs(危害系数)均大于1,说明在清河水体中这3种抗生素对藻类和水生植物存在环境风险.研究表明,清河水环境存在一定程度的抗生素污染,其中QNs抗生素的HQs较高,其环境风险不容忽视.     

北京清河水体及水生生物体内抗生素污染特征

利用高效液相色谱和串联质谱联用的方法,分析了北京市清河水体和水生生物体内4类抗生素含量水平及污染特征. 结果表明:清河水体中QNs(喹诺酮类)和MCs(大环内酯类)抗生素是主要污染物质,ρ(∑QNs)和ρ(∑MCs)的平均值分别为2238.9和814.9ng/L;在检测的5种大型水生植物体内,QNs和TCs(四环素类)抗生素是主要污染物质,w(∑QNs)和w(∑TCs)的平均值分别为945.3和389.2μg/kg;在鱼类和软体动物体内,QNs和SAs(磺胺类)抗生素是主要污染物质,w(∑QNs)和w(∑SAs)的平均值分别为3213.9和653.5μg/kg. 抗生素对清河水生态系统的环境风险评价结果表明,OFL(氧氟沙星)、CIP(环丙沙星)和NOR(诺氟沙星)对藻类和水生植物的HQs(危害系数)均大于1,说明在清河水体中这3种抗生素对藻类和水生植物存在环境风险. 研究表明,清河水环境存在一定程度的抗生素污染,其中QNs抗生素的HQs较高,其环境风险不容忽视.      

GC／FTIR联用技术在环境分析中的应用

气相色谱/傅里叶交换红外光谱联用(简称GC/FTIR)是7O年代中后期才发展起来的一项新型分析技术,是分离和鉴定复杂环境试样的有效手段。本文拟简要介绍 GC/FTIR技术的原理、特点及其在环境分析中的应用。一、GC/FTIR技术的原理和特点气相色谱法能够对复杂环境试样进行高效快速分离。但是,在缺乏标准样品的情况下,单靠色谱保留数     

长三角地区气溶胶光学性质与新粒子生成观测

2019年5月27日～6月27日对江苏省常州市的气溶胶光学性质参数、颗粒物数浓度和PM_2.5组分进行观测,联用扫描电迁移率粒径谱仪(SMPS)、黑碳仪(AE33)、腔衰减相移式单次反照率监测仪(CAPS)、在线离子色谱分析仪(MARGA)和RT-4型有机碳/元素碳(OC/EC)分析仪分析:①新粒子生成期间化学组分与光学参数的变化;②IMPROVE、 MIE理论重建消光系数与实测值的闭合性对比.观测期间共有两次明显的新粒子生成事件,粒子粒径从4 nm持续增长到64 nm,在新粒子生成初期硫酸盐贡献较大,生成过程中实测平均消光系数为95.40 Mm^-1,IMPROVE模型重建平均消光系数为140.20 Mm^-1,MIE理论模型计算平均消光系数为93.54 Mm^-1,低于我国城市气溶胶消光系数均值300 Mm^-1.本次观测采用多仪器联用的方式从颗粒物数浓度粒径谱、化学组分谱等不同的方面更好地对气溶胶理化性质进行表征.     

地表水中挥发性有机物的监测方法研究

旨在测定地表水中有机污染物的监测方法,确立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)测定地表水中挥发性有机物;改进了以往标准中的色谱分析方法和色谱柱的类型,提高了分析的准确性,增加了分析项目的种类。围绕地表水环境质量标准中特定项目中的有机污染物通过条件试验,应用动态顶空和气相色谱联用(P&T-GC/MS)技术,建立了简便、快速、灵敏、准确测定水体中微量VOC有机物的分析方法。     

太原公共场所空气中挥发性有机物的暴露特征

采用苏玛罐采样,预浓缩Entech 7100-Agilent 7890A GC/5975C MSD联用系统分析,分析太原市5个居民休闲公共场所非周末与周末时段空气中VOCs(挥发性有机物)的暴露特征. 结果表明:全部样品中51种VOCs均有检出,总平均暴露水平为94.83 μg/m3,ρ(烷烃)、ρ(芳香烃)和ρ(烯烃)最高,三者分别占ρ(总VOCs)的47.27%、43.40%和9.33%. 苯暴露水平为5.22 μg/m3,是欧盟规定的环境空气中ρ(苯)年均值的1.04倍. VOCs暴露水平在儿童公园(为151.39 μg/m3)最高,在龙潭公园 (64.55 μg/m3)最低. 这可能与儿童公园位于太原市最大商业区且周围建筑密集污染物不易扩散,而龙潭公园周围地势开阔污染物易扩散有关. 儿童公园周末时段VOCs的暴露水平明显大于非周末时段,反映了人为活动对环境空气中VOCs的影响. 太原市公共场所非周末与周末时段的VOCs非致癌风险系数较低;周末时段空气中苯对人体的致癌风险(8.44×10-7)是非周末时段(3.39×10-7)的2.49倍,但均未超过苯的人体致癌风险值(1.0×10-6). 来源分析显示,燃煤和机动车尾气排放是太原市公共场所空气中VOCs的主要来源.      

土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

真空紫外/过二硫酸盐去除饮用水中嗅味物质

为解决饮用水嗅味问题,系统研究了真空紫外光(VUV)活化过二硫酸盐(PS)对典型致嗅物质2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的去除效果及影响因素.结果表明,在PS浓度0.5 mmol·L~(-1)的条件下,PS难以去除2-MIB和GSM,VUV/PS联用工艺比VUV对2-MIB和GSM去除率分别提高76%和74%.VUV/PS联用工艺对致嗅物质的去除效果主要受PS浓度和VUV光强影响,在PS浓度0.25~2 mmol·L~(-1),VUV光强113.2~618.5μW·cm-2增加过程中,2-MIB的去除率分别增加42%和39%,GSM去除率分别增加34%和16%.p H值变化对2-MIB和GSM去除率的影响并不明显;HCO-3离子、腐殖酸的存在则导致2-MIB和GSM去除率的减小,减少程度随HCO-3离子、腐殖酸浓度的增大而增大.VUV/PS联用工艺可有效降解水中致嗅物质,降低后续水处理的难度.     

超声波与氯胺联用工艺去除水中三氯生的研究

采用超声与氯胺联用工艺对水中三氯生(TCS)的去除进行了研究,考察了超声功率、氯胺投加量、TCS初始浓度、pH值和自由基捕获剂等因素对TCS去除的影响,鉴定识别了降解产物并探讨联用工艺降解TCS的机理.结果表明,超声和氯胺联用去除TCS具有协同效应,可以有效地去除TCS.超声波功率为600W,TCS浓度为200μg/L,氯胺浓度为5mg/L时,120min后TCS去除率可达90.8%.联用工艺中增加超声功率可以提高TCS的去除,TCS的去除率随氯胺浓度升高呈现出先升高后降低的趋势,随着初始浓度的升高而下降,碱性环境有利于TCS的去除,pH值为10.7时,TCS的去除可达100%,自由基捕获剂叔丁醇TBA对TCS的去除有抑制作用. GC/MS扫描分析表明2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)为TCS的降解产物.     

应用自动识别与定量分析数据库筛查黄河和长江水中有机污染物

采用气质联用分析,并应用自动识别与定量分析数据库(AIQS-DB)对黄河下游和长江下游水样中近1000种有机污染物进行了筛查.结果表明,黄河下游山东段和长江下游江苏段水样分别检出95种和121种化合物,主要包括正构烷烃、多环芳烃、酚类、硝基化合物、酞酸酯类、农药和药物等.其中,黄河和长江水样中正构烷烃平均浓度分别为1806ng/L和720ng/L;16种优控PAHs平均浓度分别为27ng/L和30ng/L;6种优控PAEs的平均浓度分别为77ng/L和2166ng/L;黄河和长江水样分别检出9种和17种农药.黄河各采样点间污染物浓度差别较大,而长江采样点间浓度相差较小.研究表明,气质联用结合AIQS-DB可有效用于区域性污染物的筛查.