无焰原子吸收分光光度法测定水系中的铍、锑、钼、钒、钴、镍、镉

本文介绍用石墨炉原子化器无焰原子吸收分光光度法对水系中微量铍锑钼钒钴镍镉等七个金属元素的直接测定方法。用微量注射器将20或100微升样品溶液注入石墨管中,经干燥、灰化和原子化后,在吸收线记录吸收信号,用校正曲线法求出其浓度。本文还讨论了某些共存元素的干扰及其抑制方法,并测定方法的灵敏度、精密度和准确度。方法简单快速,为水中微量金属元素的直接测定提供了较好的方法。     

用 ДФС-36光量计对硫化物矿石进行发射光谱分析

<正> 硫化物矿石通常用传统的火焰原子吸收法进行分析(将样品转为溶液,以及用石墨炉作原子化器)。但以往报道最多和分析速度最快的方法仍然是发射光谱分析。曾用撒样-吹样法把粉末样品引入电弧放电,在ДФС-10光量计上测定了硫化物矿石及浮选产品中的Cu、Pb、Zn,测定浓度范围为0.1—3%。作者曾注意到硫化物矿石的成分对分析结     

离子交换或碲共沉淀分离——石墨炉原子吸收光谱法测定地质及有关物料中的痕量和超痕量贵金属

叙述了测定矿石、精矿、冰铜及硅酸盐和铁建连岩石中μg/g和ng/g级贵金属(锇例外)的两个方法。样品用氢氟酸和王水分解后,不溶残渣用过氧化钠熔融,再用阳离子交换或碲共沉淀将贵金属与基质元素分离。离子交换的洗出液或溶解碲沉淀所得的溶液蒸发至干,最终在1M~1)盐酸介质中用石墨炉原子吸收光谱法测定贵金属。推荐用离子交换法测定μg/g级金、银和铂族元素,碲共沉淀法用于测定ng/g级铀族元素。因为在石墨炉原子化时碲有干扰,故后一方法不宜用于测定岩石中ng/g级的银和金。用这些方法测定了15个国际参考样(包括4个加拿大铁建造岩石试样)。所得的结果与其他报道的数据进行了比较。     

苏联霞石正长岩主要建造类型中稀有元素的分布

<正> 不同碱性岩建造的霞石正长岩中的稀有元素(Li、Rb、Cs、Nb、Ta、Pb、Sn、V、Co等)的含量存     

石墨炉原子非热激发光谱法——一种具有高检测能力的新发射技术

<正> 在前一篇文章中我们曾指出,如果使用相同的原子化系统和适当的激发方法,可望获得能与AAS(原子吸收光谱)和AES(原子发射光谱)技术相比较的检出限。一般说来,由于它们的激发背景值低,所以这些在组分间不存在热力学平衡关系的激发源较热激发源优越。因此,为充分发挥AES的能力,必须把石墨原子化炉中获得的分析原子的高密度和滞留时间与     

腾冲热海热泉水化学组分来源及其形成机制探讨

热海地热田是腾冲水热活动最强烈的地区,广泛分布各种沸泉、热泉、温泉、喷气孔、喷气地面和泉华。本文对腾冲热海13个热泉的水化学组分进行R型聚类分析,并将聚类结果分为A、B两大类:A类包括Cl、K、Na、Li、Rb、B、Cs、F、SiO2和As,它们是热海温泉群主要的矿物质成分,其中Cl、B和As主要来源于岩浆脱气作用,Li、Na、K、Rb、Cs和SiO2主要来源于地热流体与围岩之间的水-岩相互作用,F的来源与岩浆脱气和水-岩相互作用都有关;B类包括Ca、Mg、Sr和SO2-4,主要来源于浅层冷水的混合。此外,结合热海热泉水的水化学特征分析,探讨了大滚锅、老滚锅、鼓鸣泉、眼睛泉、怀胎井、无名泉3及两个酸性泉(珍珠泉和地热体验区)的形成机制,并提出了热海地热系统热泉形成机制的概念模型。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

MT-1石墨炉测温仪

石墨炉原子吸收光谱分析,目前已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛用于环境监测、医疗卫生、生物样品的分析等. 石墨炉法的分析精度、灵敏度和抗干扰能力均与石墨管的温度和升温速率有关.石墨炉原子化机理的研究也需要准确测量石     

南美洲南端巴塔哥尼亚高原熔岩中的上新世—第四纪碱性玄武岩的微量元素和Sr、Nd、Pb和O的同位素组成

南美洲南端巴塔哥尼亚高原的上新世—第四纪碱性玄武岩可分为两类:“克拉通”玄武岩和“过渡”玄武岩。“克拉通”玄武岩分布于新生代高原火山活动区和大陆沉积岩分布区,其同位素组成变化大:~(87)Sr/~(86)Sr比值为0.70316—0.70512;ε_(Nd)为0—+5.5;~(206)Pb/~(204)Pb\~(207)Pb/~(204)Pb和~(208)Pb/~(204)Pb比值分别为18.26—19.38、15.53—15.68和38.30—39.23。“克拉通”玄武岩的这些同位素值以及Ba/La、Ba/Nb、La/Nb、K/Rb和Cs/Rb比值都落在海岛玄武岩的范围内。“过渡”玄武岩分布于上新世—第四纪高原熔岩露头带的西缘,这一区域原先为新生代早期安第斯造山弧火山活动区。与“克拉通”玄武岩相反,“过渡”玄武岩的同位素组成的变化范围要小得多:~(87)Sr/~(86)Sr比值为0.7039±0.0004;ε_(Nd)为+4.0±1.1;~(206)Pb/~(204)Pb、~(207)Pb/~(204)Pb和~(208)Pb/~(204)Pb比值分别为18.60±0.08、15.60±0.01和38.50±0.10。这些同位素值类似于安第斯造山弧玄武岩;与“克拉通”玄武岩相比,当~(143)Nd/~(144)Nd和~(208)Pb/~(204)Pb比值一定时,~(87)Sr/~(86)Sr比值和~(207)Pb/~(204)Pb比值都较高。虽然“过渡”玄武岩的Ba/La、Ba/Nb、La/Nb和Cs/Rb比值不如安第斯造山弧玄武岩那样高,但它们仍高于“克拉通”?     

稀有碱金属、选择性富钾的变基性岩交代岩的地球化学特点

<正> 稀有元素在稀有碱金属、选择性富钾的变基性岩交代岩(PKAM)中的分布规律性,与其矿物学和岩石化学的分带性相吻合。在交代柱的内带,亲热液岩浆的元素(F、Li、Rb、Cs、Ta、Nb、Hf、Zr、U、Th、TR、Y)依次富集,而基性岩所特有的元素Sr、Cr、V、Co、Ni、Sc的含量则相继减少。由     

用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

关于环境污染试样作微量元素分析存在的问题——贝、鱼、底质的前处理和贝肉的金属元素含量

用紫贻贝(Mytilus edulis)鲨鱼肌肉标准试样(RS—0011)和两种底质作样品,研究其在保存、干燥、灰化和解冻、浸洗等前处理中,对测定这些试样的金属含量带来的影响。另外,采用非破坏性中子照射分析法,原子吸收分光光度法,火焰发射光谱法,定量分析了紫贻贝肉粉末试样中(汞、硒、锌、钴、铁、银、溴、钠、砷)九种元素的含量。紫贻贝用聚乙烯袋包装,在-20℃下冷冻保存80天,     

石墨炉原子吸收分光光度法测定净水剂中的Pb、Cd、Cr

采用石墨炉原子吸收分光光度法对净水剂聚合氯化铝中的Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ进行了测定．研究了样品的处理方法，考察了分析过程中的灯电流、灰化温度、原子化温度等因素对灵敏度的影响，确定了石墨炉的最佳工作条件．方法的相对标准偏差低于４．４５％，检出限Ｐｂ：０．０２ＰＰｂＣｄ：０．０１ＰＰｂＣｒ０．００６ＰＰｂ．实验表明此方法快速、简便、灵敏．分析结果令人满意．     

环境介质中~(135)Cs的测试分析及其示踪应用研究进展

在我国当前核电事业高速发展的背景下,需要建立不同区域的~(135)Cs背景数据,另外~(135)Cs/~(137)Cs原子比的测试分析及其示踪研究也亟待加强.为此,笔者对已有的文献资料进行归纳总结,首先对~(135)Cs的来源、化学分离与提取和仪器分析3个方面进行了详细的阐述,对阳离子交换树脂和萃取树脂、质谱测量技术(ICP-MS、TIMS、RIMS和AMS)以及得到的探测限和回收率的加以比较,并重点围绕福岛核事故探讨了~(135)Cs/~(137)Cs原子比在环境中的应用,展望了未来~(135)Cs的分析测试及应用研究的发展前景,为环境样品中~(135)Cs的精确测量、迁移行为以及~(135)Cs/~(137)Cs原子比的示踪研究提供重要参考.     

太古代金矿与麻粒岩形成或长英质侵入体有关吗?

太古代Au矿床现今流行的成因模式有两种,即麻粒岩化或岩浆作用,然而新的资料表明这些模式都不合理。绝大多数的太古代英闪质麻粒岩均以大离子亲石元素(LILE)的亏损为特征,所以与Au矿床中LILE的富集没有互补关系,而且麻粒岩与金矿床的K/Rb、K/Ba、K/Li、K/Cs和Th/U系列值也没有互补关系。所发表的C同位素体系资料及C/He通量计算值并不支持“麻粒岩化由地幔CO_2注入而引起”的模式,而且太古代金矿床的δ~(13)C值总体分布也与地幔的CO_2或麻料岩的C储库不吻合。太古代英闪岩,奥长花岗岩和花岗闪长岩(TTG)岩浆以具有一致的~(87)Sr/~(86)Sr为特征。而在金矿床中,随着Sr、O和C同位素特征的区域性变化,该比值的变化为0.701～0.720,δ~(13)C平均值的变化为-9‰～-0.4‰。分异花岗岩趋于具正常的K/Rb比值及高的Rb/Sr和K/Ba比值,而金矿床的特点是,主要趋于具较高的K/Rb和K/Ba比值,并且Cs、Li或Ti等元素略富,Rb/Sr比值分散。大多数金矿床晚于与其伴生的岩株的年龄20～30Ma。Cr、Pb、C和O等的同位素体系变化不定,但LILE则具一致趋势,从而说明,由内部或外部产生的流体,在转换压缩增生状态下和低水/岩比值的条件下与成分不定的地壳是平衡的。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

磁性氧化石墨电催化活性及净化印染废水效能

采用高铁酸钾作为铁前驱体和氧化剂氧化石墨矿物,原位合成磁性氧化石墨(MGO)催化剂.磁性氧化石墨与碳黑(CB)混合在碳纤维布基底上制备阴极(MGO/CB),将溶解氧还原生成活性氧(ROS)氧化处理含活性红X-3B染料的模拟废水,并采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、X-射线光电子能谱、电化学手段表征磁性氧化石墨催化剂的...     

粉末经火花筛选引入耦感等离子体

<正> 对于溶液中微量元素的测定,感耦等离子体是光学发射光谱的一种极好的光源。但目前为止,直接应用粉末试样进行分析的还较少。本文提出了一个新的粉末引入方法,即粉末样品可通过置于其上的两个电极间高能火花的反复作用,从中筛选(elutriation)出细粒引入等离子体。因为火花放电,使细粉末微粒得到筛选,粗颗粒进一步破碎而导致试样蒸发。     

复合蓄热材料的制备及性能测试

本文采用膨胀石墨(EG)作为载体,以不同比例月桂酸与棕榈酸的混合酸为相变蓄热材料来制备混合饱和脂肪酸/膨胀石墨复合材料,制备过程中采用超声震荡处理来使材料均匀混合吸附。然后,通过差式扫描量热仪(DSC)对复合蓄热材料的蓄热性能进行了分析,从而表明该复合材料在配比为1.5:1(月桂酸:棕榈酸)时的蓄热性能良好,在实验样品制备完成后通过肉眼对样品的观察能够得复合相变材料无泄漏的结论。