水质——可溶性硫化物的测定—亚甲基兰分光光度法

水质──可溶性硫化物的测定──亚甲基兰分光光度法ＩＳＯ１０５３０第一版［编者按］本篇译文是ＩＳＯ新推荐的方法，虽然也是吹气法，但因采用了全磨口封闭装置，改变了硫化物回收的不稳定状况，回收效果较好，故予以刊载。请大家试用，并及时将试用情况返回中国环境监...     

水中硫化物的亚甲蓝光度法测定条件探讨

本文探讨了①使硫化物测定的容量法和光度法相衔接,以扩展亚甲兰光度法测定上限的办法②造成现有各测定方法之间差异大的原因所在。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

紫外分光光度法与亚甲兰分光光度法测定水中硫化物方法的对比及评价

对测定水和废水中溶解性硫化物的亚甲兰分光光度法及紫外分光光度法进行了对比性研究,并通过实际标准样品的测定,对2种测定方法在测定下限、线性范围和灵敏度及准确性等方面进行了评述,并提出了相关建议。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

用钼兰法定量微量磷

1.前言 有磷酸离子存在的溶液呈酸性,如果在溶液中加入钼酸铵,就生成钼磷酸,若将其还原为兰色物质,就生成钼兰。这是一个古老的反应,因可用来定量微量磷酸离子,故对其反应机制和反应条件已进行过众多研究。例如,下式所示为钼磷酸生成反应: XH_3PO_4+YM_o(Ⅵ)=MoP+ZH~+ 钼磷酸的生成速度与H_3PO_4浓度的X倍,     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

碘量法测定土壤中硫化物——几种吸收液的比较及贮备液的稳定性实验

目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。     

硫化物 间接火焰原子吸收法

硫化物　间接火焰原子吸收法概述１．原理：水和废水中的硫化物,是指水体中可溶解的氢硫酸盐,硫化物及可溶性的金属硫化物,以及非离解的硫化氢。将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,...     

亚甲基蓝光度法测定硫化物的有关问题探讨

通过大量实验和分析，得出结论：使用亚甲基蓝光度法测定水和废水中的硫化物时，校准曲线的线性范围可由0～25μg扩展到0～40μg；5．0μg／mL的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月．     

微量铊~(Ⅲ)的螯合滴定

本文比较了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(TAF)、二甲酚橙(XO)、2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(BAE)、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、甲基百里酚兰(MTB)等八种金属指示剂于直接螫合滴定微量铊(Ⅲ)的适宜酸度范围、适宜温度范围和可测范围。其中以PAR、PAN XO和TAE更适宜于微量铊(Ⅲ)的滴定,其测定最低限可达4微克铊(Ⅲ),且酸度范围也较广,终点变色敏锐。本文还讨论了以PAR、XO、TAE为指示剂滴定铊(Ⅲ)时,其它离子干扰情况以及部分干扰离子的消除方法。最后还以PAR为指示剂螫合滴定测定天然水和工厂废水中微量铊,以及铊(Ⅲ)和铊(Ⅰ)共存时的连续测定。     

流动注射分光光度法测定水中硫化物

采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物，在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H：S气体，在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应，形成亚甲基蓝，于660nm处比色测定。方法检出限为0．004mg／L，精密度和准确度均较好，操作简便，能满足大批量水样及时准确分析的需求。     

改良亚甲基蓝比色法快速测定地表水中硫化物

探讨了亚甲基蓝比色法测定硫化物显色剂的用量和溶液的酸度，找出了最佳实验条件．实验得出：该方法的线性范围为0.0～0.6mg／L，最低检出限为0．004mg／L，RSD 0．5N～6．4％，回收率90％～98％。     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

吹扫捕集-气相色谱联用同时测定水中致嗅挥发性有机硫化物

建立了一种利用吹扫捕集(PT)-气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)同时测定水中16种致嗅类有机硫化物的分析方法。研究并优化了捕集阱类型、吹扫温度、吹扫时间,解吸温度以及解吸时间对PT的影响。实验表明:大部分硫醚类和硫醇类化合物分别在1~100 ng/L和3~300 ng/L范围内线性良好,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差小于9.47%(n=6);加标回收率为81.68%~115.18%。定量下限(10倍信噪比)范围从0.19 ng/L(二乙基二硫醚)到2.67 ng/L(2-甲基-1-丙硫醇)。采用此方法对北京市3条河流水样进行了检测,除1-丙基二硫醚和2-甲基-2-丙硫醇外,其他14种有机硫化物都有检出,质量浓度为1.95~1 282.35 ng/L。     

大气痕量有机硫化物的光电离色谱法测定及硫酸铵在湿浸土壤中释放有机硫化物的研究

采用国产光电离色谱仪(GC-PID)对有机硫化物:乙基硫醇,二甲基硫,二甲基二硫进行了分离分析,其最小检知量在亚微克/升级,并对北京郊区的某些天然源环境样品进行了有机硫化物浓度的测定,实验数据证实,在鸡场,猪场,水稻田与塑料蔬菜大棚等环境大气中含有机硫化物。研究了硫酸铵作为氮肥加入到水浸土壤中后,由于缺氧而生成有机硫化物的现象,观察了其对有机硫化物的释放规律及硫酸铵与葡萄糖分别作为硫源与碳源对有机硫化物生成的影响,实验结果认为:硫酸铵在五种不同类型的水浸土壤中(环境温度25℃),均可解离释放出有机硫化物,随其在土壤中加入量的增多,释放气中的有机硫浓度增加,二甲基硫的释放量最大。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物,用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ,并将其氧化为ＳＯ２－４,用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定,相对标准偏差为１．５８％,回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

偶氮荧光桃红两相滴定法分析废水中阴离子表面活性剂含量

废水中的阴离子表面活性剂分析,最常用的方法是亚甲基兰比色法,这种方法干扰离子比较多,操作较麻烦,要多次萃取.而用偶氮荧光桃红(简称偶氮红,下同)两相滴定法测定废水中的阴离子表面活性剂含量,抗干扰能力强,操作简便.