西瓜、瓜叶及瓜田土壤中乙撑硫脲残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种采用高效液相色谱仪测定乙撑硫脲（ETU）在西瓜、瓜叶和瓜田土壤中残留量的分析方法。空白样品标准添加浓度为0.05-10.0mg/kg时,平均回收率为83.2%-90.7%,变异系数＜12.5%,样品中ETU的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的准确度和灵敏度较高。应用本方法测定西瓜、瓜叶和瓜田土壤的 ETU残留量,取得了满意的结果。     

高氯化物废水中COD测定方法的研究

对COD测定的重铬酸钾标准法加硫酸汞除氯的诸因素进行了研究,提出了用KI吸收校正法解决氯化物的干扰。采用KI吸收校正法可准确测定高氯化物废水中COD含量,当COD≥100毫克/升,Cl≤20000毫克/升时,方法相对误差为3.5％,变异系数为±4.9％,实际废水变异系数为±4.2％。     

气相色谱-质谱法测定水稻、土壤及稻田水中的恶庚草烷残留量

建立了一种用于测定糙米、稻壳、植珠（稻草和秧苗）、土壤及稻田水中恶庚草烷残留量的分析方法,样品中的恶庚草烷用乙腈或炳酮提取和微型柱固相萃取净化后,用ＧＣ／ＭＳ（ＳＩＭ）方法测定。仪器的灵敏度低于５０ｐｇ,样品中恶庚草烷的最低检出质量浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ,不同浓度下恶庚草烷的平均回收率为８０．０％－９６．４％,变异系数〈１３％,在恶庚草烷／水稻的残留试验中应用本方法测定恶 草烷残留量取得了满意     

原子吸收分光光度法测定土壤中微量铜铅锌镉镍

本文研究了以氯酸-氢氟酸-硝酸体系分解土壤样品;用较新的巯基棉富集分离技术,有效地富集了待测元素,消除了基体元素的干扰;采用原子吸收分光光度法测定微量铜、铅、锌、镉、镍。本方法操作方便,节约时间,添加回收率为91.2—102.7%,变异系数为2.25—9.69%。     

铬菁R显色分光光度法测定水中铝

以铬菁R为显色剂、氯代十六烷基吡啶和曲力通X-100为双组分增敏剂,建立了测定水中Al³⁺的铬菁R显色分光光度法,并对实验条件进行了优化。实验结果表明：双组分增敏剂的引入,在提高测定灵敏度的同时也增强了测定选择性;在Al³⁺质量浓度为0.030~0.32 mg/L的范围内,校准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.10 mg/L;精密度测定（n=6）的相对标准偏差小于3%,实际样品测定的加标回收率为97.8%~101%。本方法降低了试剂空白值,具有灵敏度高、精密度好、测定范围宽的特点,技术指标优于所有现行国家标准测定水中Al³⁺的分光光度法。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

废水中总氯的测定

本文介绍了工业废水中总氯含量的测定方法。其装置是由高温炉—微库仑计系统组成。样品不经预处理可直接注入检测系统进行测定。本方法的最低检测浓度为10毫克/升,相对误差不大于5％。变异系数为5.2％,因此优越于化学法。     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定土壤中微量砷

用混酸消解土壤试样，用体积分数为20％的盐酸作酸介质，质量分数为1．5％的硼氢化钾作还原剂，体积分数为1％的盐酸作载液，采用流动注射-氢化物发生三-原子吸收法定量测定土壤中的微劈砷。通过实验确定，在原子化温度为920℃、土壤中共存元素含量低于5mg／kg时对测定无干扰。该方法的榆出限为0．5μg/L，线性范嘲为5～100μg/L．相对标准偏差为0．89％，平均回收率达98．99％：     

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进

研究了在盐酸介质中，壬基酚聚氧乙烯-7醚（NP-7）活化下，火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。在25mL容量瓶中，加入5．0mL体积分数为50％的盐酸、2．0mL质量浓度为0．01g／mL NP-7和4．0mL质量浓度为75．0μg/mL的铝标准溶液，在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。根据吸光度与铝质量浓度绘制了工作曲线，线性范围3．0～24．0μg/mL，检出限1．32μg/mL。该法用于环境水体中铝含量的测定，加标回收率为94．4％～101．4％，最大相对标准偏差5．8％，方法对比最大相对误差4．1％。     

钨丝折电沉积—石墨炉原子吸收法测定镉的研究

采用多折钨丝电极与石墨管的结合,研究了电沉积和原子吸收的诸多影响因素,建立了该法测定镉的最佳分析条件。以0.1mol/L H_2SO_4作底液,线性范围0-0.55ng/ml,检出限为0.0067ng/ml,对0.1ng/ml的溶液进行10次平行测定,变异系数为3.35%,20多种共存离子不干扰镉的测定。     

气相色谱法测定废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷

本文对火焰光度-气相色谱法测定废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种有机磷农药进行了研究。采用氯仿为提取剂提取后测定,方法对五种农药的最小检出浓度在0.04—0.60毫克/升之间,变异系数小于1.5％,相对误差除乐果稍大外均在10％以下。     

含13种有机氯农药土壤标准样品的研制

采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。     

顶空色谱法测定丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯

用顶空色变法对丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的测定条件进行了探讨。该方法的灵敏度高、最低检出限可达0.05ppm,回收率为95.7—103.0％,具有重现性好,基体干扰小等特点。对多种实际试样测定,效果良好。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL,1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL,0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL,反应温度20 ℃,反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL,检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

苹果中多种农药残留气相色谱分析方法的研究

进行了双气路、双检测器气相色谱法测定苹果中有机磷、有机氯及菊酯类１３种农药残留量的研究。该方法简便、快速、灵敏度高，重现性好，辛硫磷及水胺硫磷的最低检出浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ，其它１１种农药的最低检出浓度≤０．０１ｍｇ／ｋｇ，１３种农药的平均回收率均大于８０％，变异系数均小于１５％。该方法用于果园中不同品种苹果多种农药残留的实测时，取得了满意的结果。     

氯碱工业“三废”排放物中汞含量的测定

采用静态注射-冷原子吸收法测总汞,此国内目前普遍应用的循环法具有更高的灵敏度,准确性和精密度。1％硫酸-0.05％重铬酸钾冷消化法,不仅适用于氯碱厂“三废”排放物含汞的测定,而且适合于一般环境试样中ppb量级以下微量汞的测定。     

磷钼蓝分光光度法测定水中磷的改进

用硫酸亚铁铵和葡萄糖作为混合还原剂,建立了用分光光度法测定磷的方法,确定了最佳测定条件。在浓度为0.6mol/L的H2SO4介质中,硫酸亚铁铵-葡萄糖将磷钼杂多酸还原成杂多蓝,其最大吸收波长为820nm,表观摩尔吸光系数为1.38×104L/(mol·cm),PO3-4质量浓度在0～2.8mg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0.1453ρ 0.02744,相关系数(r)=0.9933。用硫酸亚铁铵-葡萄糖混合还原剂还原速度快,灵敏度高,产物稳定性好,线性范围宽。将该方法用于环境水样中磷的测定,结果令人满意。     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

用反应完毕后定量稀释法测定水中高浓度砷的探讨

用比色法测定水中砷浓度时,因预料不到其浓度高低,常出现试样砷浓度超过测定上限(0.5毫克/升)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常是采用少取试样、稀释后重新于砷化氢发生瓶中反应1小时、再测定吸收液吸光度的方法(简称甲法)。该法不但费时、费事,而且不利于大批样品的测定。根据多年应用甲法测定水中砷浓度的经验,我们探讨了一种改进的测定高浓度砷水样的方法,即在试样于砷化氢发生瓶中反应完毕后,将吸收液用氯仿进行定量稀释,再