酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

建立了高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041 ng·ml-1.对5.0 ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%.     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

四丙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光光谱法同时测定水中的甲基汞和乙基汞

2本文通过四丙基硼化钠衍生后,建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法,并对方法的各个参数进行了详细的优化.甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng·L-1和0.01—5.95 ng·L-1间具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01 ng·L-1和6.43×10-3ng·L-1;方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求.所建立的方法被成功的运用于2种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

AuNPs-Al2O3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg~0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L~(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L~(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定.     

汞在城市污水处理厂的赋存特征及质量平衡——甲基汞

以焦作市第一污水处理厂各工艺单元的进出物料为研究对象,通过样品中甲基汞和溶解态甲基汞含量的测定,初步探讨了甲基汞在污水处理厂物料中的赋存特征和迁移过程.结果发现,污水处理厂进水中甲基汞和溶解态甲基汞的含量分别在6.73—49.53 ng·L-1和0.55—8.14 ng·L-1之间,日均值分别为21.34±13.88 ng·L-1和2.55±2.36 ng·L-1.污水厂外排水中甲基汞含量在0.42—1.15 ng·L-1之间,满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GBl8918—2002)中规定的烷基汞含量限值(10 ng·L-1)要求.污水厂对原污水中甲基汞和溶解态甲基汞的去除率分别达到了96.3%和85.1%,甲基汞的去除主要发生在二级处理工艺单元(氧化沟+二沉池).与污水厂进水相比,出水中溶解态甲基汞所占甲基汞的比率显著升高(15.4%±11.4%升至48.3%±17.9%)(P<0.001),甲基汞占总汞的比率也有显著升高(1.9%±1.2%升至3.9%±1.2%)(P<0.001).沉砂池、二沉池、浓缩池和压滤机房污泥中甲基汞含量分别为7.65±4.35、13.53±6.54、10.48±8.17、8.80±6.48 ng·g-1,占总汞的比率分别为0.9%±0.5%、0.3%±0.1%、0.2%±0.2%、0.2%±0.1%.各处理单元污泥中甲基汞含量均不稳定,日变异系数均达到了45%以上.污水处理厂进出物料中甲基汞的质量平衡计算表明,每天离开污水处理厂的甲基汞比进入污水处理厂的甲基汞减少了1889 mg,占进水中甲基汞质量的88.5%.甲基汞的损失主要发生在二级处理工艺单元,可能有两个方面的原因,一是甲基汞在氧化沟和二沉池中的吸附和沉积,二是甲基汞在污水处理过程中发生了去甲基化.     

陡河水库鱼体汞的生物积累初探

为了解陡河燃煤电厂大气汞释放对毗邻的陡河水库水生生态系统中鱼体汞含量、生物积累和放大等的影响,本研究采集陡河水库野生鱼、虾和螺蛳,分别测定了鱼样等生物样品中的总汞和甲基汞,并对部分代表性样品测定稳定碳氮同位素比值。鱼汞分布特征和δ13C‰和δ15N‰同位素比值分布特征显示:鱼体(鲜样)中总汞和甲基汞平均含量分别为56.4±26.7和15.5±8.4 ng·g-1,总汞含量最高的是杂食性的白条鱼为133 ng·g-1。不同食性的鱼体δ13C和δ15N稳定同位素值变化范围分别为-28.1‰~-24.4‰和12.0‰~16.1‰,Log10[Hg]与δ15N的线性相关斜率值为负值。以上结果表明:陡河水库鱼体汞总体偏低,没有发现高生物积累和生物放大,其主要原因在于陡河水库水环境中汞含量较低,且陡河水库靠近市区,过度捕捞使可以捕获的鱼样种类和数量偏少,且鱼龄较低。     

典型城市人工湿地优势植物汞分布特征

以重庆市4个典型城市人工湿地(观音塘湿地公园、彩云湖国家湿地公园、园博园湿地公园、秀湖湿地公园)为研究对象,分别于2017年3、6、9、12月调查并采集了湿地优势植物样品,分析样品总汞、甲基汞浓度,探讨城市人工湿地中植物汞的时空分布特征.结果表明,调查区域植物汞质量浓度范围为45.29—231.01μg·kg~(-1)(平均值为33.99±8.61μg·kg~(-1)).甲基汞质量浓度范围为45.29—232.01 ng·kg~(-1)(平均值为145.45±48.72 ng·kg~(-1));其中,园博园湿地植物总汞质量浓度最低,观音塘湿地公园植物甲基汞质量浓度均较其他3个湿地公园植物高;在同一湿地中,植物总汞春秋浓度较高,夏季略有降低,冬季最低,而甲基汞浓度先逐渐升高,并在6—9月达到最大值,随后开始下降;植物根部总汞、甲基汞含量高于茎和叶.城市人工湿地植物有一定的汞富集能力,可在一定程度上减轻水体汞污染.