液相色谱应用于水中苯胺应急监测研究

采用液相色谱法应急监测水中苯胺含量,对突发应急情况下及时掌握水中苯胺含量,并为相关部门掌握第一手数据资料,采取措施提供决策参考和现实依据。     

邻苯二酚环境标准和分析标准研究

苯胺泄漏对水体的污染应急测定项目应选择苯胺和邻苯二酚。邻苯二酚是苯胺降解的中间产物,邻苯二酚同样具有较大毒性。挥发酚的测定不能准确反应水中所含的邻苯二酚,水和废水监测分析方法（第四版）没有邻苯二酚的监测分析方法,已经不能满足苯胺泄漏对饮用水源地污染的应急监测需要。文章综述了邻苯二酚的主要测量方法。参照前苏联渔业水体中有害物质邻苯二酚的最高容许浓度标准,比较了近年来测定水中邻苯二酚不同方法的检出限,基于邻苯二酚的毒性考虑和具备霹F苯二酚的多种测量方法,建议建立邻苯二酚相应的环境标准和标准方法。     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

液相色谱法测定苯胺不确定度分析

对液相色谱法进行水中苯胺的测量不确定度进行了评定。通过测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中苯胺测定结果的相对合成标准不确定度。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

紫外分光光法测定苯胺类化合物的注意事项及解决方法

对国标法(GB 11889-89)中的N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物进行了深入研究,同时指出了苯胺类化合物测定全过程中应注意的问题及解决方法。应用改进过的方法测定水中苯胺类化合物,方法快速、准确、简便,检出限为0.03 mg/L。应用该方法分别对金华市地表水及工业废水中的苯胺类化合物进行检测,加标回收率为93.1%~104%。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

23、用直接进样的高压液相色谱法测定天然水中的痕量四氯乙烯

本文叙述了一个定量、例行测定天然水中痕量四氯乙烯的快速方法。10毫升水样在反相高压液相色谱(HPLC)系统(十八硅烷,甲醇/水)中直接进样,用208nm紫外吸光进行测定,精度为±2.5％,检测限为每升水中0.06微克分子四氯乙烯,测定的浓度范围很宽(0.06—110μmol/l)。本方法已成功地应用于实际污染水样的测定,并讨论了这一技术在其它方面的应用。     

正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

过硫酸钾氧化去除水和土壤中的苯胺

以过硫酸钾为氧化剂去除水和土壤中的苯胺,考察了反应温度、氧化剂浓度、初始p H等因素对氧化效果的影响。结果表明,当反应温度为40℃、过硫酸钾浓度为103.0 mmolL、初始p H为5~11时,水中苯胺的降解效果最佳,降解率可达94.1%。当反应温度为40℃、过硫酸钾浓度为1.2 molL时,土壤中苯胺的降解率达到98.9%。表明过硫酸钾能够有效去除水和土壤中的苯胺,可作为苯胺污染物应急处置的一种可能的方法。     

气质联机法分析水中苯胺方法的研究

随着社会经济的发展,人们环境意识的提高,水中有机污染越来越爱人们关注,目前国家对于苯胺的标准分析方法为液相色谱法与N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,但在国内有些环境监测部门没有液相色谱仪器,而气质联机在国内比较普遍,本文通过对采用气质联机法分析水中苯胺的方法的研究,希望能为国内环保监测工作提供一定的经验与技术.     

数显型电热板加热法在河流高锰酸盐指数应急监测中的应用研究

高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标.采用数显型电热板加热法测定水中高锰酸盐指数,通过实验确定了加热时间和加热温度.并分别采用水浴法和电热板加热法对应急样品进行了高锰酸盐指数的测定,两种测定方法的比对研究结果表明,应急监测时采用数显型电热板加热法测定耗时更短,检测结果与国标法测定没有显著差异,是可行且有效的应急监测替代方法.     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮中的质量控制

离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析化学中应用较快的仪器之一。由于其具有操作简单,对常见阴阳离子的高灵敏度,减少人为误差等优异性能被广泛应用于环境、食品卫生和生命科学等领域,其离子色谱方法已成为国家行业某些项目特别是阴离子项目标准检验方法。文章将探讨用离子色谱法来测定水中亚硝酸盐氮中的质量控制。     

高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至60⁷0℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%¹04.4%,完全满足测定的要求。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量

建立了高效液相色谱直接快速测定废水中苯胺含量的分析方法。方法采用C18反相色谱柱(4.6×150 mm,5um),流动相为甲醇∶水=40∶60的混合液,流速1.5 ml/min,波长为280 nm。废水样品1.0 ml与甲醇1.0 ml混匀,过0.45 um有机滤膜后直接进样,简化了前处理环节,减少废水采样体积和有机试剂的使用,回收率在97.3%~101.9%,相对标准偏差小于2%。