焦炉烟气中二（口恶）英类物质排放水平研究

二噁英和类二噁英多氯联苯属于《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定的非故意产生的持久性有机物,统称为二噁英类物质.焦化生产过程中具备二噁英类物质生成所需的前体物、温度、催化剂等条件,但目前国内外对焦化行业焦炉烟气二噁英类物质排放研究仍属空白,为进一步明确焦化行业排放水平和影响因素,针对性地提出行业减排和控制措施,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱法对4个不同规模的典型焦化企业焦炉烟气中二噁英类物质排放情况进行现场采样和实验室分析.结果表明,二噁英类物质毒性当量(以WHO-TEQ计)范围为3.9~30.0 pg·m-3,处于较低水平,检出较多的PCDD/Fs同系物主要是高氯代的.另外,烟气中此类物质的排放量与焦化生产工艺关系密切,捣鼓炼焦、较高的炭化室高度有利于减少二噁英类物质的排放.     

HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDDFs的技术

建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二(噁)英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5～5 pg,方法检出限为0.9～20 pg,提取内标回收率符合二(噁)英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5).     

化学计量学法解析涂料行业废气化学成分

涂料行业废气污染物属于复杂未知体系,常规方法难以进行全面准确的定性定量分析。采用GC/MS法测定涂料行业废气化学成分,利用化学计量学解析法(CRM)对谱图中的色谱峰进行逐一解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库匹配进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量。从20个色谱峰中解析出了47个组分,鉴定了其中39个化合物,占总含量的90.86%。涂料废气污染物的主要化学成分为苯系物,占总含量的47.88%。该法能对重叠峰进行解析,降低对色谱注的要求,为快速、准确解析复杂未知样本提供了崭新途径。     

电子废弃物处理区养殖鱼中二英污染分析

调查粤北某市电子废弃物处理区鱼类二英污染情况,于2017年7-8月期间,选取电子废弃物处理区内村落农户养殖鱼作为污染组,距离电子废弃物处理区约60 km村落农户养殖鱼作为对照组,分别随机采集了草鱼、鳙鱼、鲢鱼、罗非鱼及鲤鱼各3批次样本,研究该地区17种二英的污染水平。利用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁质谱联用对采集的30批次鱼肉样本进行分析。结果发现,污染组样本二英毒性当量在0.319～0.951 pg TEQ/g(以湿重计)之间,平均浓度为0.623 pg TEQ/g,对照组样本二英毒性当量在0.007～0.187 pg TEQ/g之间,平均浓度为0.112 pg TEQ/g;参照欧盟现行2014/663/EU行动标准及(EU) No 1259/2011最大限量标准,污染组及对照组均未超过养殖鱼肉的二英毒性当量行动标准(1.50 pg TEQ/g)及最大限量标准(3.5 pg TEQ/g),污染组样品二英毒性当量整体数值比对照组大,相差较明显,证实该地区存在一定程度的二英污染,养殖鱼肉类二英污染未超标准。     

GC-MS法测定植物排放的萜烯类化合物

采用流动式采样与气相色谱-质谱联用法研究了意大利撒丁岛Noak’s Ark自然生态区四种主要灌木树种Juniperus phoenicea(腓尼基桧)，Pistacia lentiscus(黄连木)，Phillyrea angustifilia，Chamaerops humilis(欧洲矮棕)的排放速率和排放特征。结果表明，JuniPerus phoenicea(腓尼基桧)，Pistacia lentiscus(黄连本)，Phillyrea angustifilia主要排放萜烯类化合物，其中包括α-蒎烯、β-蒎烯、苎烯、戊花烃、莰烯、β-水芹烯、桧烯、β-香叶烯和3-蒈烯等；Chamaerops humilis(欧洲矮棕)主要排放异戊二烯。在标准条件下(温度30℃，PAR为1000μmo1．m^-2．s^-1)，四种树种的排放速率分别为0.15、2．10、0．20和1．87μg／g(DW)．h。     

GC-NCI-MS法测定底泥中类二(噁)英多氯联苯

建立了气相色谱/负化学负离源/质谱(G-NCI-MS)法测定底泥样品中世界卫生组织(WHO)推荐的12种类二(噁)英多氯联苯.底泥样品采用索氏提取,酸碱复合硅胶柱净化,选择离子扫描监测,同位素稀释内标法定量.比较PCBs各单体在负化学负离源(NCI)和电子轰击电离源(EI)条件下的灵敏度,发现PCBs各单体在NCI条件...     

被动采样技术在监测大气有机氯污染物中的应用

为了研究大气被动采样技术的可行性,评价其技术性能、特色和应用价值,采用以XAD-2树脂为吸附介质的被动采样器,对北京市和四川卧龙自然保护区大气中的典型持久性有机氯污染物分别进行了为期5个月和半年的样品采集,利用气相色谱-高分辨质谱方法对HCB,HCHs,DDTs和PCBs等进行了测定.结果表明:数据重现性良好,检测下限的范围为0.2～8.0 pg/m3;北京市有机氯污染物检出质量浓度相对较高,其中ρ(HCB)最高,为1 910 pg/m3,ρ(p,p′-DDT)最低,为21 pg/m3;卧龙自然保护区有机氯污染物检出质量浓度相对较低,其中ρ(HCB)最高,为254 pg/m3,ρ(PCB52)最低,为1.3 pg/m3.初步表征、比较了北京市和四川卧龙自然保护区大气中HCB,HCHs,DDTs和PCBs等化学组成特征.以XAD-2树脂为吸附介质的大气被动采样器,可以应用于城市和边远地区持久性有机氯污染物的长期采样和监测.      

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

GC-MS在环境监测中的应用

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)因其准确、快速、高灵敏度等优点在环境监测中被广泛应用。综述了GC-MS技术的发展历史及在水环境、大气环境、应急监测方面的应用研究成果,例如可测定挥发性有机化合物、农药类、多环芳烃、多氯联苯、二恶英、恶臭及有机硫化合物等有机污染物,最后对GC-MS技术的前景进行了展望。     

垃圾焚烧炉烟气中二噁英的测定

采用标准采样分析方法,对垃圾焚烧炉烟气样品中的二喃英进行取样、提纯和HRGC/HRMS分析,对样品中4～8个氯取代的二噁英取得定量结果。      

顶空气相色谱／质谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用顶空气相色谱质谱法,利用PEG20M柱测定糠醛废水中的糠醛含量。方法相对标准偏差RSD〈3．7％,相关性r〉0．9999,基体样品回收率为96．5％-102％,检出限0．001mg／L。     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

半干法烟气脱硫系统质量热量计算软件

通过对脱硫系统进行合理的假设,分析质量热量平衡模型,开发出一套烟气脱硫循环流化床质量热量平衡计算软件包,经过某热电厂75t/h锅炉脱硫改造工程的运行监测数据验证,计算准确。该软件可以为系统设计、调试和运行控制提供重要参数的预测结果。对某典型算例的计算中还发现灰渣份额hαz和入口飞灰量Gin对高效运行有重要影响。     

大气中羰基化合物GC/MS分析方法

介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中20种羰基化合物(C1～C10)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的Tenax TA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和气相色谱/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R2)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995～1.00,0.15～1.04ng·m-3,7.3%～15.8%和92.7%～109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.     

热脱附气相色谱质谱法测定空气中萜烯有机物

采用自动热脱附(ATD)和气相色谱质谱(GC/MS)联用技术,研究并建立了空气中11种萜烯有机物的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯极易发生穿透现象,三者的穿透率超过60%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制萜烯有机物的穿透行为。ATD优化的操作参数为:一级脱附温度和时间分别选择为260℃和10 min,冷肼温度为-20℃,二级热脱附温度和时间分别为280℃和5 min。该方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为89%¹12%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%112%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%⁶5%,出现几率较大的有α-蒎烯、β-蒎烯、香叶烯、蒈烯、柠檬烯和柏木烯,松油醇较少出现。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。