飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素

1温度应控制在 70℃。低于 5 5℃ ,滴定速度又快时 ,结果偏高 ;高于 70℃时结果也偏高。 2p H值 :控制在 1 .8左右。小于 1时结果偏低 ;大于1 .9,误差较大。 3 Al2 O3含量 :Al2 O3含量高时更应严格控制温度与 p H值 ,否则结果偏差大飞灰中Fe_2O_3含量测定影响因素@齐立强$华北     

CODcr测试中影响测试结果的几个因素

1反应时间影响 :2小时反应基本完全 ,无需加长反应时间。但时间过短 ,则空白样测定结果会偏高 ,测定样品结果会偏低。 2反应温度影响 :滴定样品时应冷却至室温。如果在回流后先用蒸馏水冲洗再进行强制冷却 ,会对测试结果造成很大影响。 3催化剂的影响 :当标定样品中混入Ag SO4 时 ,消耗硫酸亚铁铵量增多 ,标定结果会偏低。COD_(cr)测试中影响测试结果的几个因素@张嶷峻$通化市环境监测站!吉林通化134001 @徐艳$通化市环境监测站!吉林通化134001     

测准高锰酸盐指数考核样的实践经验

做准高锰酸盐指数考核样,关键是要配准KMnO4标准使用液,控制好实验用水、水浴加热时间、滴定温度、滴定速度等实验条件。     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

测水体总氮应注意的一个问题

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测水体总氮所用消化剂过硫酸钾在 2 2 0 nm处有很强的吸收峰 ,应确保其分解完全 ,否则即使其只有总量1 %的残余 ,仍足以严重干扰比色测定。要消除其干扰 ,关键取决于消煮时间和温度 :K2 S2 O7在40℃以上即可自动分解 ,其在高温区持续越久 ,分解越完全。空白样即使在 1 2 0～ 1 2 4℃消化 2 0分钟 ,其吸光度 A2 2 0 nm仍达极限值 ,说明控制好消煮时间是总氮测定成败的关键测水体总氮应注意的一个问题@胡雪峰$华东师范大学地理系!上海200062 @沈铭能$华东师范大学地理系!上海200062 @许世远$华东师范大…     

底质样品全量分解法的改进

改进后的全量分解法 :称取 0 .5 0 0 0～0 .65 0 0 g底质样品于聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 2 ml、高氯酸 2 ml,混匀后在低温电炉上加热回流分解底质 (调压器置 90 V)。回流 2 0 min后去玻璃表面皿 ,至杯底残液约 2 ml并开始冒浓白烟时重新盖上表面皿 ,继续加热进行 HCl O4 回流分解5 0 min,去皿后蒸发至近干取下稍冷 ,加氢氟酸2 ml,盖塑料表面皿于低温电炉回流 2 0 min至近干 ,加 HCl O4 1 ml继续加热至近干 ,残渣应为灰白或淡黄色。加 1 % HNO32 5 ml煮沸溶解残渣。将溶液转入 5 0 ml容量瓶中 ,用去离子水淌洗烧杯 5次都转入容量瓶 ,…     

基于主成分分析的β射线法PM2.5测量准确性影响因素分析

采用主成分分析法探究环境温度、湿度、动态加热温度、采样流量、分离器切割性能、走纸精度、本底值分析时间、采样时间等8项因素对β射线法PM2.5测量准确度的影响,定量分析各影响因素的贡献率并提出主要影响因素的影响程度、控制范围及方法。结果表明：走纸精度、动态加热温度及采样流量的贡献率之和为54.2%,对β射线法PM2.5测量结果影响较为明显。为使测量结果误差＜5%,滤带定位误差应不超过1.3 mm,动态加热温度控制在45 ℃～50 ℃范围内,采样流量偏离在±0.8 L/min以内。     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

水、雨、雪样品汞采集方法的改进

如果仅按《水和废水监测分析方法》(第三版 )在样品收集或溶化后才加稳定剂 ,汞的损失可达1 7%～ 89% ,结果必定偏低乃至错误。改进方法 :预先将 1 0 ml0 .1 % KMn O4 溶液和 4ml H2 SO4 一起置于接收瓶中 ,可更有效防止器壁吸附。特别是对于非瞬时性水样 (如混合水样、综合水     

YYG-2A型冷原子荧光测汞仪测定痕量汞分析方法改进

1试样消解时间确定为 60分钟 ,若有机汞含量较高可适当增加 KMn O4 - H2 SO4 用量 ,并可延长消解时间 ,适当提高消解温度。 2样品测定时 ,在加入还原剂后直接通入载气进行测定 ,可使结果重现性提高 ,从而提高测定结果的可靠性。3建议在有条件的情况下 ,可将购回的 YYG- 2 A型冷原子荧光测汞仪的原子化器 (石英管 )的固定座改用不锈钢体重新加工安装后再调试使用。这样可提高仪器的使用寿命 ,提高仪器的可靠性。4每个样品测定后 ,可将载气接入汞蒸气进入管 ,可有效地消除仪器的残留记忆 ,特别是测定范围差别较大时 ,非常必要。YYG-2A型…     

高温下SO_2测定过程中应注意的问题

1温度在 35℃以上时 ,校准曲线高含量工作点 8.0 0μg与 1 0 .0 0μg之间出现明显拐点。 2整个操作过程温度控制在 2 8℃时 ,测得空白值0 .0 4 5 ( <0 .0 60 )。 3为确保监测数据准确 ,整个操作过程与显色应在空调室内或在水浴中进行 ,水温应控制在 30℃以内。高温下SO_2测定过程中应注意的问题@汤海波$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @李星华$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010 @张镇$菏泽市环境监测站!山东菏泽274010     

金属离子和氧化剂对3,5-二氯酚光化学降解的影响

在实验条件下 ,Fe2 +、KCl O3、KCl O4 、KBr O3、KIO4 对 3 ,5 -二氯酚光化学降解起加速作用 ,且随其浓度增大 ,加速作用也在增强。KIO4 的加速作用比较强。光照时 ,KIO4 +Mn2 +对 3 ,5 -二氯酚光化学降解的加速作用非常显著。无光照时 ,当 KMn O4 浓度增加时 ,3 ,5 -二氯酚被迅速氧化 ;KIO4 +Mn2 + /Fe2 + 能够使 3 ,5 -二氯酚发生化学降解 ,尤其是 KIO4 +Mn2 + 的作用。     

悬浮物测定应注意的问题

四级站在测定水中的悬浮物时,大部分采用滤纸过滤,105—110℃烘干法.但也有人反应此法测定结果不易平行,误差较大.由于悬浮物的测定实际上是一种条件试验,试样经过滤在105—110℃温度下不易赶尽水,需要的时间较长.另外,在加热状态下,由于某些物质的分解、氧化,吸附水、结晶水     

测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…     

有机质测定应注意的几个问题

取样方式:采用减量法取样,即将盛有样品的称量瓶及长柄药匙一起称量,用长柄匙取样品并送入玻璃管底部,将两次称量值相减即得取样量,反复进行直至达到要求的取样量。取样量:根据以前资料,按样品中有机质含量决定取样量。如含量为7～15%可称取样品010g;含量为2～4%称样02g;含量小于2%称样05g。设有资料时可取中间值并做不同取样量的平行样以确保数据准确。试液加热起始温度为185～190℃,试液沸腾后计时5min。尤其在反复做几批样品时,须严格控制温度和时间。开始滴定时速度要快,中间较快,临近终点时要慢。有机质测定应注意的几个问题@张颖$德州…     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

使用COD恒温加器测定时的点滴经验

取样量1000ml,加上各种试剂共30ml,液面高度刚好在加热槽表面下1cm,此时溶液全方位受热,8管均匀沸腾。待全部加热管都准备好以后统一加热,保证温度和反应速度一致性,否则会出现加热管炸裂。加热好后用40ml二次蒸馏水冲洗冷凝管及管壁,以免被测液损失造成结果偏低。用搅拌子搅拌,不再转移到三角烧瓶里,以免二次损失。用0025molL硫酸亚铁铵滴定,比用01molL的可提高精确度。加热温度以172℃～175℃为好,过高或过低都可能出现结果偏低。使用COD恒温加器测定时的点滴经验@高美华$个旧市环境监测站!云南个旧661000…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×