萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉采用吸附树脂GDX-301,粒度60～80目为支持体,以双硫腙0.2%四氯化碳溶液;甲基异丁基酮(MIBK)混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,用0.5N盐酸20 ml分4～5次洗脱,流速为1 ml/min,洗脱液承接于25 ml容量瓶中,用去离子水定容后与标准系列同时在原子吸收分光光度计上分别进行铅、镉含量的测定.方法用于一般工业废水和生活饮用水中微铅、镉的测定.     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

油料作物,土壤中氟乐灵残留量的测定

氟乐灵为二硝基苯胺类除草剂。广泛应用于棉花、大豆、小麦、花生等作物,可防除多种禾本科杂草和阔叶杂草,使用后,主要残留于土壤及作物中。通常,氟乐灵残留分析,采用丙酮、石油醚提取,弗罗里硅土净化,以气相色谱法测定。试验表明,此法不能有效去除植物油脂。我们采用甲醇提取油料作物中的氟乐灵,氯甲烷反萃取,以弗罗里硅土净化。实验表明,能有效地去除油脂,且回收率较高。与此同时,参考有关方法,建立了土壤中氟乐灵农药残留量的测定方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.Mill-2型电动粉碎机; 2.TZ-83型台式振荡器; 3.LXJ—2型离心沉淀机;     

降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

大气颗粒物中多环芳烃的HPLC法测定

在大气悬浮颗粒物中,含有多种微量的,与致癌性有关的物质。其中,苯并(a)芘(Bap)的致癌性较强,含量也较高。由此,本文提出大气颗粒物中,苯并(a)芘等多环芳烃的HPLC测定法。一、实验部分(一)试剂1.标准物质 NBS-SRM 1649(大气悬浮颗粒物的标准样品)、NBS-SRM1647(16种多环芳烃的标准混合液);2.流动相及抽提剂乙腈(色谱纯。大阪岸田化学株式会社);3.碱性氧化铝(色谱纯。西德沃尔蒙公司);4.聚四氟乙烯滤膜 0.2μm。(二)仪器高效液相色谱系统高压泵(日本分光880PU)、UV检测器(日本分光875UV)、荧光检测器(日本分光FP-110)、色谱柱(Polymeric     

圆盘式固相萃取HPLC法测定饮用水中微囊藻毒素LR和RR

采用固相微萃取与高效液相色谱联用技术（SPE／HPLC）测定饮用水的微囊藻毒索,并对SPE的萃取条件和HPLC的色谱条件进行了优化,对SPE的多项参数,诸如萃取率、检出限及测定限以及准确度和精密度均作了测试。通过实际水样进行了分析,该方法测定MC—LR（LR型微囊藻毒索）的线性范围为0．5～50ug／L,相关系数为0．9992;测定MC—RR（RR微囊藻毒索）的线性范围为0．5—50ug/L,相关系数为0．9989。SPE法之优于LLE法主要在于分析过程快速,有机溶剂使用量大大减少,方法更适合于大量水样中有机污染物的现场取样处理。     

痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

采用活性炭降低测酚空白的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林萃取的光度法,4—氨基安替比林的纯度对酚的测定有很大的影响,市售的4—氨基安替比林(分析纯)试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过了方法的要求,给测定带来误差,降低了方法的灵敏度。因此,必须对4—氨基安替比林进行提纯。《水和废水监测分析方法》一书中,采用     

水质中挥发酚测定的一些体会

今年,交通部环境监测总站组织了水质中挥发酚测定的考核。测定方法是4——氨基安替比林——氯仿萃取比色法。该方法的测定原理是在碱性条件和氧化剂铁氰化钾的作用下,水样中的酚类化合物(指邻位和间位酚)与4——氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚交替比林染料,用氯仿萃取后,于460nm波长进行光度测定。 分析步骤大致分标定、蒸馏、萃取比色三步。现将本人在测定中的一点体会,按分析步骤表述如下:     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

荧光分光光度法测定海水中的微量油

前言 海水中石油所含有的多核芳烃组分在紫外光激发下可发射荧光。利用这类组分的荧光光谱和激发光谱可以表征这类化合物的电子结构和区分油种,并可进行定量测定。 目前国外普遍采用四氯化碳-正乙烷体系测定海水中的微量油(此外也有用二氯甲烷、石油醚、环己烷等作为溶剂的报导)。1973年Keizer和Gordon用荧光法测定海水中痕量油时,对二氯甲烷(正己烷溶解)与四氯化碳两种萃取剂(正己烷溶解)进行了比较。1974年他们使用同一方法评价了北大西洋海水中烃类污染的现状。1976年联合国教科文组织在全球海洋站系统(IGOSS)污染(石油)监测实施方案指导中,采用了四氯化碳做萃取剂(正已烷溶解)的荧光法。1977年联合国组织制订全球联合调查海洋石油污染的试验计划及实施方案也推荐用四氯化碳-正己烷体系。因此欧美各国较普遍采用这个体系,1978年美国已将测定海上溢油时采用环己烷做萃取剂和溶剂列入了美国标准方法ASTM中。1979年Shigehara使用四氯化碳-正已烷体系测定了海洋环境中油的污染。1981年黄贤智用环己烷体系分析了厦门海区水中的油。     

甲基橙简易法测定水中的余氯

水中余氯的测定,按国家标准的生活饮用水标准检验法,有邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸比色法和N,N′-二乙基对苯胺—硫酸亚铁胺容量法等。但邻联甲苯胺试剂有致癌性,易造成环境污染。根据有关文献资料,我们选用了甲基橙比色法。甲基橙法具有试剂易得、稳定性好、毒性小、价格低、温度影响小等优点。而且,此法还具有减色分析的特点,使我们有可能不用分光光度计,估计水中余氯的浓度,以满足农村小型给水站的测试要求。一、实验部分(一)试剂1.甲基橙贮备液(0.05％);2.甲基橙标准液(0.005％)在100.0ml甲基橙贮备液中加入1.67g氯化钠,并稀释至1000ml;     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理