现代大型仪器分析第二讲——X射线荧光分析(XRF)

<正> 自50年代初 X 射线光谱法首次应用于元素成分分析以来,现已成为一种相当完善和成熟的常规分析手段,应用遍及各个领域。这种方法的精度高,分析速度快,适用的元素范围也很宽,周期表上从氟到铀的几乎所有元素都能进行分析,检测的含量范围可以从若干 ppm 至100%。而且不破坏试样,对致密块状、粉末和溶液样品都能进行分析。近十余年来,它在不少主量和微量分析领域内大有取代湿法化学分析的趋势。在地质应用领域,由于方法简     

地球物质及地外物质的分析——三、分析方法

<正> (三)光谱化学分析1.电弧和火花发射光谱分析众所周知,光学发射光谱是最古老的分析地球物质的仪器分析方法。原则上,极少的一点样品进入光源发光点,都能被蒸发和激发。这种光源有:直流或交流电弧、减压条件下的放电(即辉光放电灯和空心阴极)、激光、火焰或分析溶液的等离子体光源。     

感耦等离子体发射光谱法测定硅酸盐岩石中少量和微量元素

<正> 对于硅酸盐中大量、少量和微量元素的发射光谱化学分析,感耦等离子体(ICP)看来是最好的激发光源,因为它灵敏度高、动态范围宽、化学和电离干扰较少。虽然溶液粘度对分析结果有影响,但业已证明,在封闭聚四氟乙烯器皿中用盐酸与氢氟酸的混合物处理后,能满意地测定硅酸盐中大量和少量元素而     

应用火焰、电热和电感耦合等离子火焰原子化技术对矿石泥浆直接分析的比较

<正> 过去20年来,火焰和电热原子光谱化学分析方法的应用已很普遍。然而,这些方法的缺点是需要将试样制成溶液,这意味着对于难溶物质常需复杂、费时的分解方法,使这些技术的潜在速度不能充分体现。Langmyhr(1979)对固体物质直接分析的优点及可能性作了评价,并得出结论:试样的均匀性、微量标样必须重复以及分析速度慢等问题,妨碍着这种分析的广泛应用。 有些作者已经阐明,将所用试样研磨成细颗粒,在搅动下使其悬浮在水或有机介质中,能使泥浆直接     

环境分析仪器的可靠性分析浅谈

<正> 一、可靠性分析在环境分析领域中的应用现状可靠性分析是采用数理统计的方法,对事物的大量理化数据进行分析。通过分析发现事物内部的规律性,从而最深刻地认识事物,充分利用这些事物的内部规律,因势利导,扬长避短,更有效地发挥事物的作用。     

新仪器介绍——AS—40自动进样器

AS—40是石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)用的微计算机控制的自动进样系统。它是美国 Pekin Eliner 公司续 AS—1自动进样器之后又改进发展起来的一种新型石墨炉进样系统,它使石墨炉原子吸收分析的精密度和准确性都更进一步提高。进样器安装在石墨炉前面的平台上,它包括机械和电子组件部分,以完成抽吸预选体积的样品溶液、空白溶液、标准溶液和其它溶液并将其送入石墨管中和完成冲洗移液     

受四环素影响的活性污泥胞内外聚合物特征

利用离心加超声的方法对处理四环素抗生素废水的活性污泥胞外聚合物(EPS)和胞内聚合物(IPS)进行提取,将其分为-溶解型胞外聚合物(slime)、松散附着型胞外聚合物(LB)、紧密附着型胞外聚合物(TB)、胞内聚合物(IPS).用BCA法和蒽酮-硫酸法测定了各层EPS和IPS溶液中的蛋白质和多糖含量,同时用三维荧光光谱扫描(EEM)和同步荧光光谱扫描(SFS)对其中的溶解性有机物(DOM)进行定性和定量分析,结果表明在EPS中的蛋白质和多糖的含量高于IPS,且蛋白质含量均比多糖含量高,而在slime和IPS中的蛋白质和多糖的含量高于LB和TB;低激发波长类色氨酸和高激发波长类色氨酸是EPS和IPS溶液的主要成分,且溶液中的溶解性代谢产物和芳香蛋白类物质相对含量在slime、LB、TB和IPS逐渐增加,而难降解有机物-腐殖酸类物质的相对含量逐渐降低;进水四环素浓度与污泥各层EPS和IPS溶液中DOM也具有较好的相关性;三维荧光法检测溶液中的DOM与化学分析测试出的蛋白质含量具有较好的相关性.     

在2—8千巴内氯化物在硅酸盐熔体及共存水相中的分配

实验温度恒定在700°和750℃、压力选在2、4、6、8千巴,在有氯化物水溶液的条件下将已作过化学分析的页岩、硬质砂岩进行部份熔化,实验得到的玻璃体中氯化物含量用比色法测定。页岩与0.225M CaCl_2—0.75M NaCl和0.45M KCl—0.75M NaCl溶液作用;而硬质砂岩只与0.45MKCl—0.75M NaCl溶液作用。溶液成份选择在反应达到平衡时,熔体具有花岗岩-花岗闪长岩成分。实验结果如图1。 从图1看出,压力达7千巴时,水相中氯化物的     

试钛灵在矿物微量化学分析中的应用

Hey 指出用大约1毫克试样进行矿物化学分析应该是可能的。最近,我们尝试从岩石薄片上切割一些颗粒来进行分析,以测定元素的范围,取用矿物总量不超过1毫克。我们认为,如果能用一份溶液来操作,对建立这一所需方法是比较理想的。     

鸟粪石法回收废水中磷的沉淀物的组成和晶形

利用镁盐为沉淀剂,以磷酸铵镁沉淀的形式回收模拟废水中的磷.采用扫描电镜和X射线衍射对生成的沉淀物的晶形进行表征,利用ICP和化学分析方法测定沉淀物的组成.并结合饱和度的计算对回收的沉淀物的晶形和纯度进行研究.结果显示:沉淀物为斜方型晶体时才是纯的鸟粪石.针形晶体不是纯的鸟粪石;沉淀物的晶形与溶液的初始饱和度有一定的关系.当溶液的初始饱和度较低时.不管pH或镁或氨氮的浓度在一定范围如何变化,其沉淀物都为斜方形晶体;当溶液的初始饱和度高过一定程度后,其沉淀物中都会出现针形的晶体,且不同条件下所生成的针形晶体的x射线衍射峰都与磷酸镁的特征峰有很好的对应关系,说明针形晶体与磷酸镁有一定的关联.     

仪器分析技术在海洋微塑料研究中的应用

塑料在全球范围内广泛使用,粒级在5 mm以下的微塑料,其分布呈全球化趋势,近岸、大洋、深海和极地都有微塑料的存在,对海洋环境带来持久性污染。近海海洋环境中的微塑料主要分布在表层海水、海滩与岸滩以及近海沉积物中,其在洋流作用下长距离迁移,最终主要汇集在深海区域。目前海洋微塑料的检测以实验室分析为主,常规的操作流程一般依赖于手动操作,无法达到自动原位在线监测海洋微塑料的目标。本文全面综述了现国内外已采用的仪器分析技术在海洋微塑料采集、预处理与分析中的应用,系统梳理了各仪器分析方法的特点及应用条件,并提出了今后微塑料研究中亟待解决的关键性问题,以期为海洋微塑料长期自动化监测提供方向与理论支持。     

硅酸盐和氧化物的电子探针分析的经验校正因子

引言 矿物电子探针分析的精度受化学分析的标样限制。由于复杂硅酸盐标样化学分析技术的精度和准确度差,而天然和合成矿物相的均一性不好,因此,纵然有大量经过分析的标样,也难对某些普通矿物作出合适的校正曲线。给出适当的校正因子,并使用化学     

气相分解——适于痕量分析的试样分解方法

<正> 痕量元素分析在地质学、地球化学、海洋学、冶金学、生物学以及环境保护学等学科领域中都起着一定的重要作用。分析痕量元素的关键之一,是试样分解时要避免沾污,而熔剂熔融法和多次蒸煮液相分解法会引入较多的杂质元素。我们(1978)在综述封闭溶样及其在地球化学分析中的应用时,用实例说明了封闭溶样法在加快试样分解速度和降低空白值等方面的重要贡献,但试样仍是浸泡在试剂里,属于液相分解。由于试剂纯度不够高,尽管减少了用量,还是带入一定量的杂质。在一般实验室里,自己提纯至超纯试剂的试剂比较麻烦,给痕量元素分析带来一定的困难。气相分解的特点是试样不是浸泡在分解试剂里。     

浅谈水质分析的质量控制

<正> 一、前言质量控制早在二十年代就用于工业生产过程的产品质量控制,以后逐渐推广到实验室工作,目前在环境监测、食品卫生监督以及医药研究等方面的应用日益广泛。分析质量控制是科学管理分析实验室的一种有效方法,因为不论是化学分析或仪器分析,都需用已知浓度的标准品与被分析样品相比较而定量的,过去由于没有实行质量控制办法,曾发生过资料不可靠或分析数据不能利用等情况,所以进行分析质量控制是     

微生物介导的高砷沉积物中砷释放来源性分析

江汉平原某些地区地下水已受到砷的严重污染,探讨高砷地下水的形成机制十分必要。采集江汉平原高砷区不同深度(20m、50m、100m、130m、160m和225m)的高砷沉积物样品,对其进行了地球化学成分特征分析,并通过实验室模拟试验对微生物介导的高砷沉积物中砷的溶解与转化以及来源进行了分析。地球化学分析表明:高砷沉积物中不可溶性砷和铁的平均含量分别为27.57mg/kg和21.06g/kg;实验室模拟试验表明:微生物群落可以明显促进高砷沉积物中不可溶性砷和铁的溶解与释放;砷顺序提取试验结果表明:沉积物中34.5%的不可溶性砷为无定形铁锰氧化物结合态砷;进一步的相关性分析表明:试验体系中可溶性砷的含量与沉积物中无定形铁锰氧化物结合态砷密切相关。这些结果表明:微生物可以促进高砷沉积物中不可溶性砷的溶解与释放,且释放的砷主要来自于沉积物中无定形铁锰氧化物的还原与溶解。     

现代大型仪器分析第六讲—发射光谱定量分析

<正> 发射光谱分析由于具有元素的检测限低、分析速度快、操作简便以及能同时测定诸多元素等特点,所以在分析化学中占有一定位置。光谱分析在冶金、地质等方面广泛应用,目前仍有很大的现实意义。     

控制电位法一氧化碳检测仪器

<正> 我们研制的DCO型一氧化碳检测仪,经试用和鉴定基本性能达到国外同类产品技术指标,为我国填补了空白。下面,介绍一下该仪器的工作原理、基本组成、整机性能使用结果和改进方向。一、工作原理控制电位法的一氧化碳检测主要是利用了一氧化碳在电解池(即传感器)工作电极上的电化学氧化过程。用一个高增益、低功耗、高输入阻抗的运算放大器组成的恒电位线路将电解池的工作电极恒定在适当电位。于是一氧化碳电化学反应所产生的电流直接     

分析地质试样中轻元素(Z≤11)的核方法

<正> 在化学分析中,众所周知的核方法是中子活化分析。但对不适用中子活化的或浓度相当低的元素的分析,也还有其他的方法,例如,用带电粒子照射试样是可行的方法。针对这一课题,法国奥尔良回旋加速器实验室的研究小组对带电粒子束在分析中应用的可能性进行了探索。     

硝酸银滴定法测量水中氯化物含量的不确定度评定

采用硝酸银滴定法测量水中氯化物含量,根据化学分析项目建立数学模型,对测定水样中氯化物的不确定度来源-配制NaCI标准溶液、标定AgNO3标准溶液浓度、测水样消耗AgNO3溶液体积、取水样体积、样品重复性测定等参数引入的不确定度分量进行识别和分析,进而对所有不确定度分量进行量化,得出测量不确定度结果,提出了该方法的合成不确定度及监测过程中的注意环节。     

铁矿石中稀土总量的富集和测定

<正> 铁矿石中微量稀土(0.000n％)的化学分析,目前还未很好地解决。我室原使用乙醚萃取和铜铁试剂的氯仿溶液萃取除铁已用于白云铁矿之稀土的分离和测定,但分离的铁远小于1克,使用离子交换除铁又很慢。最近,潘景瑜同志提出,以磺基水杨酸掩蔽铁的PMBP-苯萃取法,只能分离0.1克铁,该法只适用下0.00n％以上含量的稀土的测定。