原子吸收法间接测定水中可溶性硫化物

原子吸收法间接测定水中可溶性硫化物汪凤麟（北京市环境监测中心,１０００４４）目前国内外有关硫化物的测定方法报道较多的仍以碘量法和对氨基二甲基苯胺比色法为主。碘量法是较为准确的测定方法,适用于测定１毫克／升以上浓度的硫化物,但由于工业废水成分复杂,干扰...     

碘量法测定土壤中硫化物——几种吸收液的比较及贮备液的稳定性实验

目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。     

流氰酸盐分光光度法测定水和废水中硫化物

目前硫化物的测定方法有对氨基二甲基苯胺光度法、碘量法、硫离子选择电极电位滴定法等。这些方法都存在干扰物质多且难以消除,测定范围窄,精密度和准确度都差的缺点。为了寻求一个快速灵敏的测定硫化物方法,本研究对试剂加入量、pH范围、曲线变化情况、颜色稳定时间、空白值、精密度、准确度、本法与其它方法的对比试验等都进行了分析,确定了最佳测定条件。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

地表水中硫化物的应急监测

应用标准色列测定地表水中的硫化物 ,并与吹气 -对氨基二甲基苯胺光度法进行对照 ,所测结果较为接近。标准色列法快速、简单 ,可供硫化物定性筛选 ,用在应急监测现场     

硫化物常规分析质控中的几个问题

为了不使硫化物分析成为常规分析质控工作的例外,我们针对对氨基二甲基苯胺比色法中存在的一些问题进行实验研究,逐一解决,使得硫化物常规分析的质控工作也和其它分析项目一样能在实践中坚持。 一、标准溶液的保存 硫化钠试剂不稳定易被氧化失效,故每次分析都要重新配制、标定和稀释标准溶液,仅此一项工作即费时几小时。实验证明,将标准应用液似水样固定一样配制在加有醋酸锌的新煮后冷重蒸馏水中,使装满小棕色试剂瓶密塞     

对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物的探讨

通过对水与废水中硫化物的预处理、去离子除氧水、吸收液的探讨，证明用NaOH-EDTA作为吸收液，用对氨基二甲基苯胺光度法对硫化物的测定具有回收率高，重现性好，测定周期短等特点。     

金属盐中硫化物分析方法的探讨

通过对金属盐类中的硫化物预处理及显色条件的探讨 ,证明在浓硫酸介质中气化 ,以 Na OH-EDTA为吸收液 ,用对氨基二甲基苯胺光度法测定 ,具有重现性好 (CV2 0 % ) ,测定周期短等特点。     

气相分子吸收光谱法测定废水中硫化物

应用分子吸收光谱地不同行业废水中的硫化物进行了测定。当水样不含干扰物质时可直接测定,否则需经沉淀、过滤、洗涤前处理。进行一与碘量法和吹气－对氨基二甲基苯胺光度法的对比试验,所测结果较为一致。分子吸收光谱法的线性范围为０．１ｍｇ／Ｌ￣４．０ｍｇ／Ｌ。取５ｍＬ样品直接测定,检测限为０．０５ｍｇ／Ｌ;取５ｍＬ样品沉淀等有处理后,检测限为０．００５ｍｇ／Ｌ。测定速度快,直接测定最多２ｍｉｎ即可测一个样品;     

硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应,使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ,并被氢气吹出,以ＮａＯＨ溶液吸收,再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测,研制了ＬＳ－１型硫化物快速测试预装置,配用ＤＲ／２０００型便携式分光光度计,可在现场进行了水中硫化物的快速监测。．     

测试管法现场测定水中硫化物

研制了1种简便、快速，适用于现场监测水中硫化物的测试管。在酸性和有Fe^3 条件下，硫化物与对氨基二甲基苯胺反应生成亚甲蓝，颜色的深浅与硫化物含量成正比，通过与标准色阶对照得出水样中硫化物的含量。进行了测试管稳定性和标准色标稳定性试验，结果表明，在常温下测试管有效期为2a，标准色阶可使用5a。作了测试管法与分光光度法的对比测定，表明两种方法测定结果基本相同，相对误差在10％以内，满足了现场监测需要。     

化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

流动注射分光光度法测定水中硫化物

采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物，在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H：S气体，在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应，形成亚甲基蓝，于660nm处比色测定。方法检出限为0．004mg／L，精密度和准确度均较好，操作简便，能满足大批量水样及时准确分析的需求。     

用碘量法测硫化物消除干扰的一种方法

碘量法测水中硫化物是一个较成熟的方法。但工业废水成分复杂,以多种形式存在着氧化性或还原性干扰物质,导致测定结果出现假阳性或假阴性的现象。本文提出“酸化—吹气—     

用无砷锌粒还原测地表水中砷的新银盐法

二乙基二硫代氨基甲酸银(简称SDDC)比色法测砷自1952年Vaska提出,1956年开始应用于空气及水中砷的测定,以后又对该法的吸收液进行了改革,用氯仿—三乙醇胺代替了具有恶臭且致癌的吡啶,使该法得到了广泛的应用,并列为国内外统一分析方法或标准检验法。但该法吸收液中的氯仿仍然有毒,且方法灵敏度较低。为此,本文参考有关报导,对SDDC比色法提出了改用硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液为吸收液的新银盐法,不仅避免了有毒试剂,且大大提高了方法灵敏度。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题

针对碘量法测定水样中硫化物含量时硫离子具有较强的还原性，对测定结果影响较大的问题，提出了为减少测定误差采取的一些措施。