快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

搅拌棒吸附萃取气相色谱法测定地表水中多环芳烃

建立了新型的搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDU）结合的气相色谱（GC）测定地表水中多环芳烃的方法。考察了萃取时间、搅拌条件及萃取温度对实验的影响,对7种多环芳烃（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[a]芘）的加标回收率为89.17%～99.38%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%（n=3）。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、灵敏、简单,能满足痕量分析的需求。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

天然气中汞及其化合物的检测系统与分析方法研究＊

准确测定天然气中汞及其化合物的采样方法和分析技术成为近年来一个重要的研究内容。文章对该项技术进行了实验研究,并依据研发的实验装置建立了相应分析方法。实验表明:甲基汞加标回收率为87.5%～92.2%;乙基汞加标回收率为86.5%～92.0%,采用该套检测系统可以对天然气中汞及其化合物进行有效的分离和定量分析。     

气相色谱-质谱法测定地表水体中多氯联苯

建立以液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中7种Aroclors(Aroclor1016、Aroclor1221、Aroclor1232、Aroclor1242、Aroclor1248、Aroclor1254、Aroclor1260)的方法。通过对7种Aroclors色谱图分析,确定7种Aroclors定量峰,共计22种多氯联苯单体。采用Aroclor标准溶液进行校准曲线、方法检出限、准确度及精密度分析。实验结果显示,线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.001～0.003 g/L,对0.20 g/L的水样进行回收率及精密度测定,加标回收率为81.2%～112%,相对标准偏差(RSD)为7.1%～13.8%。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯的含量

建立了超声萃取GC/MS法测定电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。结果表明:该方法简单快速,灵敏度高,相对标准偏差小于10%,加标回收率为86%~109%;样品处理过程中采用化学毒性小的乙酸乙酯作为萃取溶剂,绿色环保。经过对多批次的各种电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯分析测定,均得到满意结果。     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮,对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验,测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176,0.181mg/L,7次重复测定的标准偏差分别为0.448%,0.674%。在两种实际样品中分别加入0.5mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试,回收率分别为99.54%,99.58%。结果表明,该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

原子吸收石墨炉技术测定水中痕量阴离子洗涤剂

本文研究了用乙二胺铜(Ⅱ)—氯仿作为络合—萃取体系,石墨炉原子吸收技术间接测定水中痕量阴离子洗涤剂的一种方法。其检出限为2.0ug/1,加标回收率为89.6%～104.5%。具有选择性好、灵敏度高、快速简便等特点。同时还研究了水样的酸度和共存离子对测定的影响。对于用原子吸收进行有机分析具有一定的实际意义。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择,结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量10g,该方法检出限为0．03μg／L,线性范围为0．20-10．Oμg／L,线性相关系数为0．9999,测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89．5％～101．7％,相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷

基于HNO3-HF-H2O2消解体系进行微波消解后,利用ICP-MS/ICP-OES进行环境土壤中总磷测试。通过优化仪器参数及采取干扰校正措施,两台仪器校准曲线r均大于0.999,其中ICP-MS方法检出限0.05μg/g,RSD在0.67%～1.22%之间,加标回收率106%～114%;ICP-OES方法检出限在5μg/g,RSD在0.29%～0.61%之间,加标回收率105%～108%。用GSS-13和GSS-10标准样品验证,两台仪器的磷测定值与标准值吻合,微波消解ICP-MS/ICP-OES方法可以满足环境土壤中总磷分析的要求。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%～11%,加标回收率为85%～94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。     

地表水中51种有机污染物加标回收率的质量控制

根据全国多家实验室的监测数据,系统地研究了地表水中51种有机物的加标回收率质量控制水平,提出了两种概率下的质量控制指标。研究表明,51种有机物的实际样品加标回收率的控制范围比空白样品的加标回收率范围宽,大部分有机化合物的加标回收率可控制在60%～120%之间,个别化合物的回收率需要放宽至40%～140%。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂,采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体,通过弗罗里硅土和氧化铝净化后,在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时,多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g,研究的样品加标测定范围为11—500ng／g,检出限从5．3—13．3ng／g,平均加标回收率在98．7％-118％。