过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

加热器消解法测定地表水中总氮

以加热器消解代替高压锅消解,采用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水体中的总氮.经实验研究,加热器消解法操作安全简便,试剂消耗少,提高了总氮测定方法的稳定性,结果的精密度、准确度满意.     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

Determination of butyltin compounds in sedimentsby gas chromatography with flamephotometric detector

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｕｔｙｌｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｓｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒＸｕＦｕｚｈｅｎｇ；ＺａｎＪｕｎ；ＪｉａｎｇＧｕｉｂｉｎ；ＨａｎＨｅｎ...     

污水总氮测试中高空白值成因分析及其控制

采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行污水总氮测定过程中,时常会出现空白值偏高的现象。试验研究了其主要影响因素及其高空白值成因;并采取多波长法设定程序进行数据直读,降低了试验误差,简化了操作过程,实现了批量测定。     

稻田转变为旱地下土壤有机碳含量及其组分的变化特征

采用土壤有机碳（SOC）物理分组与¹³C自然丰度相结合技术,研究了稻田长期（19 a）转换为旱地（玉米地）后土壤有机碳及其组分的响应特征,以及不同有机碳组分的周转和更新速率.结果表明,长期种植旱地作物后,农田土壤有机碳和总氮含量显著下降.相同历史背景下,稻田土壤总有机碳（TOC）和总氮（TN）的浓度分别比玉米田高76.7%和47.6%.水稻土包裹态颗粒有机质（oPOM）和矿物结合有机质（MOM）在土壤中的浓度均是玉米田的2倍,但游离态颗粒有机质（fPOM）差异不显著.稻田土壤oPOM和MOM自身碳的浓度均显著高于玉米地,fPOM则相反.特别是oPOM组分,稻田是玉米地的近6倍.表明水稻土团聚体保护碳的能力高于旱地.稻田转换为玉米地19 a后,各组分δ¹³C值显著升高.fPOM、oPOM和MOM中来自玉米新碳的比例分别达到了54.6%、 24.7%和19.0%,平均驻留时间（MRT）依次增大,分别达到24、 67和90 a.上述结果进一步证明了稻田土壤比旱地更具固碳潜力,其优势主要体现在土壤中oPOM和MOM组分碳的富积.     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

渭河陕西段沉积物中总磷、总氮时空分布特征及其影响因素研究

为探究沉积物中总磷、总氮的时空分布特征及其影响因素,以渭河陕西段5个研究点为例,分别于2013年夏季(6月)和冬季(12月)进行两次采样,通过野外实验对水温、p H、电导率、溶解氧、流速等环境因子的测定,结合室内实验对沉积物中总磷、总氮含量的测定和粒度分析,研究沉积物中总磷、总氮的时空分布特征,以及各环境因子与其相关性.结果表明,大多数研究点沉积物中总磷、总氮含量在垂向上呈现先减小后增大再减小的趋势;在季节上呈现夏季含量高于冬季含量的趋势,其中各研究点夏季沉积物中总磷含量平均值为15.79 g·kg-1,总氮含量平均值为5.50 g·kg-1,而冬季沉积物中总磷含量平均值为5.91 g·kg-1,总氮含量平均值为2.46 g·kg-1;通过沉积物氮、磷元素含量与各环境因子的相关性分析,发现影响沉积物中总磷、总氮含量的环境因子主要有温度、p H、电导率和溶解氧.