固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃

采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03～0.07μg/L,加标回收率为70%～100%,相对标准偏差为3.90%～9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法,该方法简便快速,重现性好,分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。     

分散固相萃取法萃取再生水中DBP与DEHP

为定量分析再生水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)痕量环境激素,考察了分散固相萃取(DSPE)预处理方法的萃取条件,并用于实际再生水样的预处理分析。结果表明,当萃取剂(HC-C18)用量为0.20 g、洗脱剂为6 mL乙酸乙酯、萃取时间为20 min、摇床振荡速度为200 r·min-1、萃取温度为50 ℃时,DBP与DEHP回收率分别为96.91%和101.82%。2种物质在0.50~50.00 μg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.998 6和0.998 8,检出限分别是0.05和0.008 μg·L-1,加标回收率平均为96.58%和97.23%,相对标准偏差分别为3.37%~8.29%和4.91%~5.74%。该方法无需过滤水样,能够减少目标物在过滤过程中的损失,预处理时间短,且不会造成萃取小柱堵塞,适用于水质变化大、悬浮物含量高的再生水分析。采用DSPE-GC-MS方法对再生水中DBP、DEHP检测分析,方法的准确度和精密度满足痕量物质分析要求。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定地毯中总挥发性有机化合物

建立了一种固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定地毯中总挥发性有机化合物的方法，该方法简便快速，重现性好，分析结果同小型环境平衡舱法测定的结果比较吻合。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中多环芳烃(PAHs)的分析方法．优化了固相萃取条件。结果表明,固相萃取效率高、萃取时间短,采用MS的选择离子检测方式对实际水样中PAHs进行定性定量分析,平均回收率在80．4％～115％之间,相对标准偏差为7．03％～18．5％,方法的检出限在0．010～0．020μg／L之间。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速,溶剂用量少,能满足痕量分析的要求。     

固相微萃取气相色谱法测定水样中的苯胺、吡啶

应用PDMS/DVB固相微萃取探头,结合GC/FID测定水中的苯胺、吡啶.优化了萃取温度、萃取平衡时间、pH等条件.该方法对苯胺和吡啶的检测限分别为0.050、0.065 mg/L,相对标准偏差6.44%～8.67%,具有快速、准确和方便等优点.     

顶空固相微萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱同时测定饮用水中9种嗅味物质

针对新国标背景下饮用水不同异味类型致嗅物的同时检测需求,建立了基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用的内标法同时测定9种关键致嗅物的分析方法。分析了萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解析时间等条件对萃取效果的影响,优化后的测试条件为：使用CAR/PDMS-85 μm萃取纤维,氯化钠投加量为3 g,内标浓度为100 ng·L⁻¹,将10 mL水样于65 ℃条件下萃取30 min,250 ℃条件下解析300 s。该方法9种嗅味物质的标准曲线具有良好的线性 (R² >0.995) ,检出限为0.2~1.5 ng·L⁻¹,在超纯水、自来水和水源水中的加标回收率分别为84.0%~115% (10 ng·L⁻¹) 、80.5%~112% (50 ng·L⁻¹) 、88.8%~111% (250 ng·L⁻¹) ,相对标准偏差小于16%,满足样品定量分析要求。采用优化后的方法测定南方某水库水样,二甲基二硫醚 (12.1~41.6 ng·L⁻¹) 、二甲基三硫醚 (9.9~11.6 ng·L⁻¹) 、β-环柠檬醛 (5.8~13.1 ng·L⁻¹) 、2-甲基异莰醇 (11.1~25.3 ng·L⁻¹) 和土臭素 (5.6~8.7 ng·L⁻¹) 均有检出。     

顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法测定水中9种藻致异味物质

通过单因素设计实验考查萃取时间、萃取温度和氯化钠加入量对9种藻致异味物质(2-甲基异莰醇、土臭素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、β-紫罗兰酮、β-环柠檬醛)萃取效果的影响,并通过响应面设计进一步优化得到顶空箭型固相微萃取的条件,建立了顶空箭型固相微萃取—气相色谱—串联质谱法高效测定水中9种典型藻致异味物质的方法,并进行方法学验证。结果表明,最佳萃取条件为每5.0 mL水样萃取时间10.0 min、萃取温度40℃、氯化钠加入量1.78 g。利用优化方法分析苏州河实际水样,检出4种藻致异味物质,加标回收率为63.8%～140.0%,精密度为0.67%～15.50%,该方法可有效应用于地表水中藻致异味物质的检测。     

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法,并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化,9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系,相对标准偏差＜8.8%,检出限为0.05～0.75 μg/100 mL,满足实际空气样品测定需要。     

碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定了土壤中有机氯农药,探讨了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度、有机溶剂和土壤加水量对萃取效率的影响.该方法的线性范围为0.5～50.0 ng/g,r0.991 5,检出限为0.03～0.33 ng/g.样品的加标回收率为91.4%～120.0%,相对标准偏差不大于12.7%.     

再生水中消毒副产物——卤乙酸的测定方法研究

参照美国国家环保局(USEPA)推荐的饮用水卤乙酸类消毒副产物测定方法(Method 552.3),通过优化该方法的预处理条件和改变检测方法,提出了酸化萃取-衍生化-中和萃取-GC-MS测定再生水中卤乙酸含量的分析方法,并分析了北方某市再生水中4种卤乙酸类消毒副产物含量。结果表明,该方法适用于我国再生水水质,能够有效地消除再生水中共存污染物的干扰;其相对标准偏差(n=7)小于10%,方法的精密度较好;检出限与USEPA方法基本一致;样品加标回收率满足USEPA 6251B标准方法中(100±30)%要求;再生水中的卤乙酸比自来水高出几十倍,对环境和人类存在一定的潜在危害。     

不同再生水补水比例下景观水体的水质变化

缺水地区再生水补充景观水体具有重要的意义,因此考察不同再生水补水比例条件下的水质变化尤为重要。采用修建人工景观水池的方法,模拟不同再生水补水比例条件下景观水体的水质变化规律。将某水厂的再生水和自来水按不同比例配水作为人工水池的进水和补水,水力停留时间固定为5 d。实验结果表明当该再生水所占比例为75%、50%时,水质恶化最快,100%和25%时由于营养比例失衡,水质恶化速度较慢。此外,叶绿素a的增长主要受氮磷营养盐浓度的影响,并影响着水体的浊度、色度和透明度,进而破坏景观水体的感官指标。     

模拟再生水配水管网生物稳定性的研究

以T市J再生水厂出厂水为研究对象,利用生物膜反应器模拟再生水配水管网系统.通过微生物的培养和加氯消毒发现,培养40 d后出水和生物膜异养菌达到平衡,出水达5.63 log(CFU/mL),膜片达5.13 log(CFU/cm2).加氯消毒后出水和膜片上异养菌随着出水自由氯和总氯的增加而降低,通过比较可知控制出水自由氯0...     

西北干旱缺水城市污水再生利用系统决策优化

污水资源化作为解决城市发展过程中水资源紧缺问题的重要手段,对其推广策略进行研究具有重要的指导意义。考虑到水资源系统与社会经济系统之间的复杂联系,建立了综合考虑各方面因素的“社会-经济-水资源-环境”模型,将不同污水资源化策略作为模拟模型的重要输入变量。并选择西北干旱缺水地区的典型城市西安市进行实证研究,发现在预设的6种污水资源化方案中,采用近期（2013-2020年）增长率较高,远期（2021-2030年）增长率较低方案所取得社会、经济、水环境、水资源以及设施建设投资5个方面的综合效果最为良好。     

氯消毒再生水中4种卤乙酸的测定和影响因素分析

再生水在回用过程中氯消毒副产物对人体产生的危害逐渐引起人们的关注.在USEPA552.3(2003)标准方法的基础上,建立了适用于检测再生水中氯消毒副产物4种卤乙酸(haloacetic acids,HAAs)的分析方法,并对加氯量、UV254、氨氮浓度等影响因素及控制方法进行了研究.研究表明,方法前处理过程简单、安全,内标、HAAs组分峰在谱图分辨良好;4种HAAs在浓度范围1～150 μg/L内呈线性关系,校准曲线相关系数均大于0.999;加标回收率在82.27％～119.9％之间,满足标准方法的要求;HAAs浓度随加氯量的增大而增大,随氨氮浓度的增大而减小,随UV254的变化不明显;先加氨后加氯的消毒方式产生的HAAs浓度最低,两点加氯产生的HAAs总量要少于单一点加氯.     

利用餐厨中水培养钝顶螺旋藻

为了降低钝顶螺旋藻的培养成本,采用经厌氧-好氧技术处理后的餐厨垃圾中水,进行了钝顶螺旋藻培养实验,研究了利用经技术处理后的餐厨中水培养高价值钝顶螺旋藻的可行性。结果表明：在批次培养实验中,餐厨中水经过合适的稀释倍数后能够实现钝顶螺旋藻的培养,当餐厨中水稀释6倍灭菌培养时可获得最大生物量为1.314 g·L-1,且餐厨中水灭菌与否对钝顶螺旋藻培养无明显生物量差异;光生物反应器培养实验中,钝顶螺旋藻在稀释6倍且未经过灭菌的餐厨中水中可正常生长繁殖,获得的最大生物量为1.129 g·L-1。在实验培养过程中,培养液pH值维持在9.0~9.3,DO值为7.0~8.6 mg·L-1;培养周期结束时,培养液中氨氮被全部利用,总氮（TN）和总磷（TP）分别利用了24.401和0.957 mg·L-1。     

以再生水为补水的景观水体水华爆发特征调查和药剂应急控藻效果评价

采用现场调查和实验室验证的方法,对以再生水为景观补水的水华优势藻进行了分析。2年的现场调查表明,再生水在条件适合时极易发生水华,且水华的优势藻以小球藻为主。在实验室针对小球藻和铜绿微囊藻进行了竞争生长实验研究,在再生水的氮磷浓度范围内小球藻生长快于铜绿微囊藻,这也验证了再生水作为景观水补水时小球藻是优势藻现场调查结论。针对水华爆发初期和水华爆发验证时2种条件,比较研究了4种以化学成分为主的抑藻药剂对以小球藻为水华特征藻的控藻效果。结果表明,这4种药剂对水华的控制均具有一定的效果,并且水华初期实施药剂抑藻,药剂投加少,且效果好。对4种药剂进行急性毒性实验,只有S2一种药剂在安全浓度时对水华爆发初期有抑藻效果。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

城市内河综合水质对再生水补水的响应

为解析再生水补水对城市内河水质的影响,以合肥市塘西河为例,采用一维水动力水质模型,结合模糊模式识别方法,研究再生水补水位置、水质和补水量对塘西河水质的影响。模拟结果表明：再生水补水改变了河流水动力特征、污染物负荷及其扩散降解过程,影响河流水质空间分布,且对补给点附近的河流水质影响最为显著;通过模糊模式识别分析发现,补给点越靠近上游对河流水质的改善作用越大,提高补水水质或增大补水水量均可进一步改善河流水质。