关于使用硫代硫酸钠溶液省略标定过程的讨论

针对低浓度的硫代硫酸钠标准溶液不稳定，使用时需进行标定情况．经过长期实验，发现在一定条件下配制的较高浓度的硫代硫酸钠标准贮存液，如果保存妥当可解决其存放期问题。     

用高浓度苯酚贮备液省略标定过程的探讨

采用精确称量苯酚制高浓度贮备液，可省略标定过程，并能获得准确的分析结果。     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

用外加指示剂标定低浓度高锰酸钾溶液

以邻菲罗啉－Ｆｅ＾２＋为指示剂，在酸性法测定高锰酸盐指数中，用为标定高锰酸钾标准溶液和测定水样时显示滴定终点，使所得结果更为确切。     

亚硝酸钠标准贮备液的配备方法探讨

《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。     

苯酚贮备液稳定性的探讨

测定了长时间保存的１．００００ｇ／Ｌ苯酚贮备液的浓度和标样。结果表明此浓度的苯酚贮备液可在３年内保持稳定。     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

光度法标定标准溶液方法探讨

提出用分光光度法标定标准溶液的概念和方法,并对其可行性进行了研究和探讨。     

环境监测全程序质量保证浅谈

简述了从人的意识与能力的培训到布点、采样、仪器调试、实验室质量控制、数据处理等环境监测全程序质量保证的必要性，指出了空白值测定、密码平行样、加标回收率、标准质控样等质控措施的重要性和注意事项以及审核数据时进行纵向、横向比较的方法及其重要性。     

环境监测实验室方法确认过程中常见问题探讨

根据实验室资质认定对于方法确认的要求,结合环境监测实验室的特点,提出了新项目方法确认的具体步骤,并分析了其中存在的常见问题。指出在方法确认过程中,应严格按照标准方法和监测技术规范进行全过程试验,尤其不能忽视采样现场实验、空白实验和检出限的测定。建议在精密度与准确度检验过程中,使用高、中、低不同浓度的有证标准样品,实际样品加标回收,比对试验（方法比对、人员比对、实验室间比对）,增加分析次数等多种手段,确保新项目开展的可靠性。     

全国重点城市空气自动监测系统质量考核中质量控制的探讨

详细介绍了武汉市环境监测中心站在质量考核中所采用的实验方法,并对考核中出现的若干质量问题进行分析,供交流与探讨。     

分光光度法测定废水中草甘膦的探讨

探讨了亚硝基衍生化紫外分光光度法测定废水中草甘膦的适用性,考察了硫酸加入体积对亚硝化反应的影响,提出应根据样品碱度调整硫酸用量。方法与高效液相色谱法测定值的重现性较好,应用于实际废水中草甘膦测定的加标回收率为95%～105%,平行测定的RSD≤1.3%,检出限为0.069 mg/L,检测上限为50.0 mg/L,废水中可能存在的伯胺和叔胺类物质对测定无明显干扰。     

碘量法测定水中溶解氧有关问题的探讨及改进

碘量法测定溶解氧时,采用NH3·H2O—KI代替NaOH(KOH)—KI固定溶解氧,用H2SO4—H3PO(41+1)混合酸代替H2SO4溶解沉淀,使沉淀沉降速度加快,分界线明显,沉淀溶解也更完全。同时做样品空白实验,校正了氧化还原性物质产生的干扰,对废水有明显的抗干扰能力。通过对蒸馏水、自来水、池塘水、废水进行溶解氧测定,结果均非常满意。     

红外分光光度法测定烟道气中油烟的探讨

结合水体石油类监测分析方法在实际应用中的经验，对饮服业油烟进行监测，并提出几点看法。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次）,水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6）,土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。