电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中八种有害金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中砷、铅、汞、铬、铍、镉、锑、铊等八种有害金属元素的方法.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件对上述元素的影响,选择适当的样品前处理方法.方法检出限为0.03-6.0 ng·g-1,加标回收率为91.2%-110.8%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

典型土壤中微塑料的测定方法研究

土壤微塑料污染问题引起广泛关注,由于土壤基质的复杂性,目前尚没有提取土壤中微塑料的标准方法。为探究土壤微塑料提取标准方法,评估前消解、后消解和前后消解3种不同处理方法对红壤、褐土和黑土3种土壤中聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺树脂(PA)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)9种类型微塑料的提取效果。结果表明,3种土壤中不同消解处理微塑料总回收率范围在96%～102%之间。综合考虑去除基质效应及对目标物微塑料的破坏程度,最优消解方案为对土壤进行后消解处理;最优土壤微塑料提取方法为基于微塑料分离装置用饱和ZnCl₂溶液进行3次密度浮选,再用5μm孔径硝酸纤维素滤膜真空抽滤后,用w为30%的H₂O₂在70℃条件下消解去除土壤有机质,在消解完成后再次进行真空抽滤,这样可在有效去除土壤有机质的同时提取微塑料。     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响

建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法.在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000μg.L-1的范围内线性关系良好(最大误差<5%).RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg.L-1.加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法.     

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%—3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.     

消解方法对煤矸石中砷含量测定的影响

选择山西不同地区不同硅铝含量的4种煤矸石,通过实验得到湿法消解和微波消解的优化条件,采用配置氢化物发生器的电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)对消解液中的砷含量进行测试,对比了微波消解(酸解液:4 mL HNO3、2 mL HF、1 mL H3PO4)和湿法消解(酸解液:5 mL HNO3、1 mL HF、1 mL HClO4、1 mL H3PO4)对煤矸石中砷含量测定的影响,以确定适合测定煤矸石中砷含量的前处理方法.结果表明,微波消解耗时短、体系密闭,可有效防止砷的挥发与样品间的交叉污染,结合HG-ICP-AES测试,测试结果精密度高、回收率良好,可以满足煤矸石中砷含量准确测定的要求.     

不同酸化体系测定中国不同地区土壤重金属的比较研究

本文采用硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢(5∶1∶1∶1)的消解体系和硝酸-过氧化氢(6∶2)消解体系,均通过微波消解法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种元素.分析了来自全国不同地区的9种土壤与水系沉积物的质控样品,研究了全量微波消解酸体系对土壤中7种重金属测定的影响.结果表明,对于Cr和Pb元素,硝酸-过氧化氢消解体系可溶态元素的结果显著低于元素全量的结果,未加入氢氟酸,难以将硅晶格中的Cr和Pb析出.对于As元素,硝酸-氢氟酸-盐酸-过氧化氢消解体系的回收率略有偏高,推测其原因为盐酸引入的氯离子对ICP-MS的测定产生了质谱型干扰,因此消解体系应尽量避免引入氯.对于Ni、Cu和Zn的结果,硝酸-过氧化氢消解体系的回收率在75%—110%的范围,两种消解体系结果的偏差较小,硝酸-过氧化氢法测定的可溶态元素的结果可以较好的反映元素全量的水平.对比不同地区土壤的结果发现,除水系沉积物和砖红壤中的Pb及砖红壤中的Cr,土壤中部分Cr和Pb难以被硝酸-过氧化氢体系消解出来,在环境中处于稳定的状态,因此采用硝酸-过氧化氢体系能更准确地评估Cr和Pb对环境的危害.     

土壤重金属测定两种前处理方法的比较

样品的前处理方法对于土壤中重金属含量的准确测定是一个重要的环节.国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法,如ISO方法11466和欧洲DIN 38414-S7王水法,该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究.而我们多采用混酸完全消解的方法,如国家标准方法GB/T17140和GB/T17139等;台湾环境监测所公布的土壤消解方法(NIEA S321.63B)近似国外的王水消解法,与美国环保局USEPA SW846-3050酸溶方法也有些类似. 本文用四酸完全消解法和王水提取法进行研究,并对上述方法在三种不同土壤重金属含量条件下对测定结果的影响做一比较,为类似研究提供参考.     

润肤霜类化妆品中金属元素的测定及砷形态初探

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化妆品中的金属元素铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、汞、铅的总量,并结合液相色谱(HPLC)-ICPMS联用技术考察了化妆品中的砷形态.研究表明,金属指标不合格的化妆品多为汞含量超标;此外,化妆品中的砷多以无机砷形式存在.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.     

不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

中国大气颗粒物中重金属监测技术与方法综述

大气颗粒物中的重金属极易富集在细颗粒物中,并对人体带来危害。文章对中国大气颗粒物中重金属的监测技术方法进行梳理和汇总,从点位布设、样品采集、样品前处理、分析测试以及全过程的质量保证和质量控制等方面。探讨和分析颗粒物监测的各个环节应遵循的技术规范和相关方法。大气颗粒物的采样主要包括环境空气样品和无组织排放样品两大类,前处理方法包括全消解和酸浸提,而全消解中又包括酸消解法和碱熔法,消解方式包括电热板、马弗炉、高压密闭消解罐、微波消解等。测试方法主要包括分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)、原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,根据不同的监测需求和仪器设备水平,选择不同的标准测试方法作为依据。在颗粒物重金属监测的全过程中,从布点、试剂空白、滤膜/滤筒空白的控制,到采样、前处理、实验室分析等各个环节,均需要考虑可能影响分析准确度的因素,建立起与监测方法同步的全程序质量保证和控制措施。完善大气颗粒物中重金属监测技术与方法体系,可为大气环境监测和管理部门的决策提供科学依据和技术支持,为源解析等颗粒物组分分析相关工作提供方法依据。     

微敞开体系快速石墨消解-原子荧光法测定食品及土壤中的硒

本文采用一种新型消化管,优化和构建了一套快速高通量测定食品及土壤中硒的微敞开体系石墨消解-原子荧光光谱法体系.主要对比了不同消化温度、不同加酸量对样品消化时间的影响,并进一步优化了消解后硒还原的相关步骤.结果表明,这种新型的消化管可以保证高温消解过程中硒测定的准确度及精密度.在200℃的消化温度下,食品及土壤的消化时间可以分别在3.0 h及5.5 h内完成,中途无需加酸;使用本方法,食品中硒的检出限为0.003μg·kg~(-1),平均加标回收率为96.3%,精密度(RSD)在1.36%—3.28%之间;土壤中硒的检出限为0.007μg·kg~(-1),平均加标回收率为91.8%—98.3%,精密度在0.28%—0.64%之间.在0—20μg·L~(-1)范围内,标准曲线具有良好的线性(r=0.9997).本实验构建的硒检测体系具有步骤少、用时短、精密度高等特点,可以应用于快速高通量的食品及土壤样品检测.     

燃煤电厂固体废弃物中汞分布特征及排放量估算

采用湿法消解,原子荧光光谱法测定了5个燃煤电站入炉煤、粉煤灰、炉渣和脱硫石膏中汞的含量,分析探讨了汞在燃煤及不同固体废物中的分布特征.采用质量平衡模型(MB)、修正因子模型(EMF)和烟气计算模型(FC)分别对以上电站的汞排放量进行了估算,并对不同方法得到的排放量进行了对比.研究结果显示,3种方法所得汞排放量结果差距明显,亟需建立更加完善的燃煤电站汞污染排放模型.     

代森锰锌及其代谢产物在荔枝与土壤中的残留动态

采用田间试验方法,研究了代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在荔枝及土壤中的残留动态。结果表明,质量分数为80%的代森锰锌可湿粉剂在荔枝树上喷施后,主要残留在荔枝果皮中,且消解速度较快,其中母体消解半衰期为4. 02~5. 14d; ETU消解半衰期为2. 52~3. 24d;代森锰锌及ETU在土壤中消解较快,半衰期分别为5. 63~9. 88d和4. 95~14. 2d。施药1 600mg·L-1,使用4次,末次施药距收获间隔10、20和30d,荔枝果肉中代森锰锌残留量均小于1mg·kg-1,代谢产物ETU均小于0. 02mg·kg-1。该药为易消解农药(t1 /2 <30d),按推荐剂量使用是安全的。     

对羟基苯甲酸丙酯对食蚊鱼(Gambusia affinis)鳃和表皮K+流速的影响

食品、医药和化妆品等行业大量使用含有对羟基苯甲酸丙酯(propylparaben,PrP)的防腐剂导致其广泛分布于河流、空气和土壤等自然环境中.为探究PrP对鱼类的毒性作用,以食蚊鱼(Gambusia affinis)为模式生物,分别开展了急性毒性实验和K+流速检测实验.急性毒性实验中设置8种不同浓度的PrP溶液得到9...     

代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲在马铃薯和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)在马铃薯和土壤中的残留动态.气相色谱法定量分析,本方法马铃薯中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.41%-95.47%和87.71%-92.19%;土壤中代森锰锌和ETU的平均回收率分别为85.61%-103.09%和91.08%-94.46%.结果表明:代森锰锌和ETU在马铃薯茎叶中消解较快,在合肥市和天津市两地其消解半衰期分别为6.41-7.89d和6.16-7.15d;在土壤中的消解半衰期分别为5.26-7.71d和9.80-10.16d.在马铃薯上使用了72%锰锌·霜脲可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍(3240gai·ha-1)最多施药4次,采收期距最后一次施药7d,马铃薯中代森锰锌残留量小于1.0mg·kg-1,ETU小于0.05mg·kg-1.说明该药为低残留、易消解农药.     

污水中不同形态氮稳定同位素预处理方法探究

本文提出了有机物中胺基氮消解转化为铵盐后的富集与分离方法,探讨了凯氏氮(KTN)、有机氮(DON)消解转化为铵盐的实验条件,完善了污水中铵盐稳定氮同位素预处理的最佳实验条件.经实验分析,KTN、DON在3 mL5%(W/V)的Cu SO_4、10 mL浓H_2SO_4、6 g K2SO_4条件下消解30 min,可稳定高效地转化为(NH4)HSO_4.研究结果表明,铵盐最佳蒸馏时间为50 min,最适碱投加量为5 mL 40%(W/V)的Na OH溶液,当铵盐浓度在0—80 mg·L~(-1)时,蒸馏过程氮回收率均高于95%;通过对比沸石吸附和酸吸收两种方式,发现酸吸收高效稳定,并优选稀硫酸(0.04 mol·L~(-1))作为吸收液,在pH=3.0±0.3、50℃干燥引起的氮同位素分馏效应最小(0.04‰).将该方法应用于实际生活污水管网中的氮迁移转化分析,验证了方法的可行性和应用价值.