高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L～100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。     

污水中喹诺酮类抗生素分布及与环境变量的相关性研究

利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）对广西九洲江地区的6个污水处理厂的进水和出水中的喹诺酮类抗生素（QNs）进行检测,分析不同处理工艺对QNs的去除情况,并对检出的QNs进行冗余分析,探究其与环境变量之间的相关性。结果表明,污水处理厂进水中诺氟沙星（NFX）检出浓度最高,其次是环丙沙星（CPX）、氧氟沙星（OFX）和恩诺沙星（EFX）,QNs在进水和出水时的质量浓度分别为252.1~1 374.9 ng/L和44.4~147.1 ng/L;污水中QNs的总去除率为66.6%~92.5%;Na⁺、K⁺和总有机碳（TOC）与多数QNs呈正相关关系,Ca²⁺、Mg²⁺、pH值与多数QNs呈负相关关系。     

我国水环境有机物分析前处理技术

介绍了我国水环境有机物分析中常用的前处理技术,包括液液萃取、树脂吸附、固相萃取、固相微萃取、液膜萃取、半透膜被动采样、顶空、吹扫-捕集等,归纳了各种方法的原理、应用及优缺点,并对环境中有机污染物前处理技术的发展方向进行了展望。     

加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

液相色谱串联高分辨质谱在水环境监测领域中的应用研究

简述了液相色谱串联高分辨质谱(LC-HRMS)的优势和其在水环境监测领域中的实际工作流程。分析了LCHRMS在水环境监测应用中面临的数据库储备相对匮乏和优先锁定定性目标相对滞后的问题,提出,通过建立目标化合物数据库,从厂家或供应商处购买与仪器匹配的数据库,建立高通量靶向监测和高通量非靶向筛查的体制机制,以及建立具有地方特色的特征污染物数据库等几种方式,以期进一步提高鉴别工作效率,更好地满足水环境监测的筛查需求。     

不同污水处理工艺中全氟和多氟烷基物质的来源、去除效率及生态风险

使用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法,测定广西3个污水处理厂（P1、P2、P3）中17种全氟和多氟烷基物质（PFASs）。结果显示,共检测出10种PFASs,检出率为33.3%～100%。进、出水中PFASs质量浓度分别为32.0～86.4和23.0～39.6 ng/L。全氟丁烷磺酸（PFBA）、全氟戊酸（PFPeA）和全氟辛酸（PFOA）是进、出水中的主要污染物。厌氧-缺氧-好氧（AAO）工艺对PFASs的去除率为49.0%;改良型序批反应器（MSBR）工艺对PFASs的去除率为72.2%,氧化沟工艺对PFASs的去除率为25.0%。P1和P3进水中的PFASs主要来源于生活污水,P2进水中的PFASs来源包括生活污水和工业废水。P1出水中的全氟十二烷酸（PFDoDA）对纳污河流的鱼类和水蚤构成高生态风险,对藻类构成中等生态风险,P2和P3出水对纳污河流构成的生态风险较低。     

Excel在水环境监测数据分析中的应用

针对水环境监测数据分析中常用的制图、水质类别判断、综合污染指数计算和湖库富营养化指数计算等方面,用VBA语言编写了在Excel中运行的宏,以提高环境监测数据处理时自动化水平,提高工作效率。     

某化工厂氟污染物在环境中的分布特征研究

本文根据对温岭市五洲化工厂氟污染因子在周围环境三相中分布特征的调查研究,得出了氟的三相分布特征。结果表明,氟已污染了该厂附近的土壤环境和水环境。并根据氟的三相分布关系,结合生产工艺,分析了氟污染的传播途径,进而提出了该厂防治氟污染的有效措施。     

氟氯烃检测中的富集采样研究

本文用自制的吸附采样管和解吸装置完成了大气中痕量氟氯烃的采样测定,其吸附效率达８５％以上,解吸效率达８７％,富集倍数达１１４４倍。研究了温度对吸附和解吸效率的影响。     

水质自动监测参数的相关性分析及在水环境监测中的应用

通过水质自动监测数据与常规监测数据比较,表明了自动监测与常规监测数据的一致性;通过对自动监测数据分析,发现五参数可以更直接地反映水质变化,并且五参数之间以及五参数与其他监测指标之间都存在一定的相关性;典型污染事故预警监测案例的分析,更加凸显了五参数连续监测在预警监测中的重要性。     

沧州地区氟元素在不同介质中的分布

以沧州地区的地下水、土壤和小麦中的氟元素为研究对象,探讨氟元素在地下水、土壤和小麦等不同介质中的含量、空间分布与来源成因。通过绘制各介质中氟元素分布图,获得氟元素在各介质中不同深度的含量及水平空间上的分布特征。结果显示,当地深层地下水氟含量平均为2.25 mg/L,高于浅层地下水的平均值0.80 mg/L;深层和浅层土壤氟含量接近,平均值分别为557.18、569.20 mg/kg;小麦中的氟含量最高值为0.96 mg/kg,当地小麦氟含量均低于国家标准限值(1.0 mg/kg)。根据氟元素的分布特点分析,当地深层地下水与土壤的氟元素来源一致,而不同于浅层地下水中的氟;小麦的氟元素分布受浅层土壤氟影响较大。     

以嘉陵江铊浓度异常事件为例探讨《重特大突发水环境事件应急监测工作规程》在应急监测中的应用

以"1.20"嘉陵江铊浓度异常事件应急监测为例,阐述了《重特大突发水环境事件应急监测工作规程》在应急监测工作中的应用。通过实例分析了应急监测全过程中的监测方案编制、样品采集安排、监测实验室设置、监测方法选择、监测结果报送、污染趋势预测以及应急状态终止等内容,结果表明《重特大突发水环境事件应急监测工作规程》能够指导应急监测工作顺利开展,该案例可为相关突发水环境事件的现场处置和应急监测工作提供技术参考。     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

空地协同模式在城市水环境监测中的应用研究

传统水质监测方法耗时且费力，而基于高光谱的水质监测技术可实现对水质的快速、直观、原位监测。以扬州古运河三湾段为研究区域，基于无人机高光谱成像仪与水质走航监测船相配合，采用空地协同模式和偏最小二乘回归算法对总磷（TP）、总氮（TN）、氨氮（NH₃-N）、高锰酸盐指数（I_Mn）4个水质参数进行定量反演研究。结果表明：该反演模型的决定系数（R²）为91%～97%；拟合效果依次为NH₃-N＞I_Mn＞TN＞TP；各指标反演误差绝对值为0.2%～4%。该方法具有较好的反演效果，可快速、准确地获取城市河道水质分布情况，适用于城市水环境监测。     

MBR在印染前处理废水中的应用研究

选用MBR工艺,通过单因素实验控制,考察了MI,SS、HRT、Nv、DO及反应温度T等因素对印染前处理废水COD去除率的影响,初步优化了MBR工艺的运行参数。对印染前处理废水COD：4000-7000mg·L^-1的水质样例,在MLSS20g·L^-1、HRT24h、Nv2．0KgCOD·m^-3·d^-1、DO2．5mg·L^-1及T27℃条件下,MBR系统COD去除率稳定在85％以上,出水COD保持在1000mg·L^-1以下。实验表明,针对印染前处理废水COD含量高且波动大的情况,MBR是一种高效、快捷的处理工艺。     

超声波技术在焦化废水处理中的应用研究

以某焦化厂的焦化废水为研究对象,通过试验分析了超声功率、初始浓度、溶液pH、反应时间、空化气体及反应器中的静水压力等因素对超声降解焦化废水的影响,采用正交试验的方法确定了最佳的工艺条件.在最佳工艺条件下,对焦化废水中PAHs的脱除效果进行了分析.     

PCR技术在水生毒理学研究中的应用

介绍了聚合酶链式反应(PCR)技术的基本原理,并在此基础上综述了PCR技术在水生毒理学研究中的应用及国内外最新研究进展,其中涉及的模式生物包括原生动物、浮游植物、浮游动物和鱼类等。PCR技术不仅为污染物对水生生物的毒性检测带来了便利,还有助于从分子水平上阐述污染物的毒性作用机制。最后指出了目前PCR技术应用的局限性及未来的发展前景。     

聚乙烯在氮气中的裂变行为研究

对氮气中聚乙烯在不同温度、不同载气流量以及铁、镍、铜三种金属影响下的裂变行为研究结果表明,温度、氮气流量以及三种金属对聚乙烯的裂变有重要影响.在300、500、700℃三个温度条件下,链烃(包括饱和链烃和不饱和链烃)是裂变产物的主体,未发现有多环芳烃形成.在900℃时形成少量低环的多环芳烃.在1100℃和1200℃条件下,不同环数的多环芳烃(单环至五环)及同分异构体是裂变产物的主体,链烃(包括饱和链烃和不饱和链烃)的生成量与前期温度相比有较大幅度的减少.在金属铁、镍、铜分别存在的条件下,聚乙烯的裂变及多环芳烃的形成受到了不同程度的影响.氮气流量的增加有利于降低多环芳烃的形成.     

烟气脱氮技术在氮氧化物总量减排中的应用研究

通过对烟气脱氮技术的分析,分别归纳出电厂锅炉、中小型供热锅炉和综合行业锅炉适用的脱氮方法,同时以天津市"十一五"氮氧化物排放现状为例,从工程削减、标准控制及加强监管三个方面提出了氮氧化物排放削减对策,为总量减排提供参考依据。