酚二磺酸法测定硝酸盐氮有关问题的探讨

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮是《水和废水监测分析方法》(第三版)中的推荐方法,由于它的测定范围较宽,显色稳定而被采用;但是此方法的反应条件要求严格,较难控制,造成加标回收率不稳定。经过多年的试验摸索,发现对试验产生影响的因素有显色剂、硝化条件、干扰、取样量等。     

水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

C_(18)-固相萃取/气相色谱法检测水中氯酚类

采用C18柱对水环境样品进行固相萃(SPE),用GC-ECD测定的方法检测水中的氯酚类物质,方法的检出限可低至ng/L数量级,三种氯酚的回收率约为80%,方法操作简便,试剂消耗少,灵敏度高,重现性良好,适于水环境中氯酚类的监测.     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

危险废物鉴定中痕量多氯联苯的前处理优化分析

通过开展多种前处理技术对18种多氯联苯(PCBs)痕量分析的应用试验,对前处理影响因素和仪器条件进行优化,得出最佳参数,并将其应用于实际危废样品中痕量PCBs的测定.结果表明,以正己烷为萃取溶剂,萃取温度100℃,循环2次做加速溶剂萃取,用Si柱作为净化柱,洗脱溶剂体积为8 mL的净化条件下,18种PCBs在5.00μ...     

气相色谱分析中样品介质不同对分析结果的影响

分析了用甲醇、乙酸乙酯和二硫化碳3种不同极性的介质配制的4种苯系物样品,在不同极性的石英毛细柱、不同的分流比、宽口径石英毛细柱、宽口径玻璃毛细柱和玻璃填充柱上的测量结果。指出不同介质的有机化合物样品在气相色谱上分析时,色谱柱的极性(非极性、中等极性、强极性)、色谱柱类型(毛细柱、宽口径毛细柱、填充柱)、分流比的大小、进样方式(分流、不分流)都对数据的一致性产生影响,但采用不分流方式的宽口径毛细柱或填充柱分析可使分析结果具有一致性或更准确。     

氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量方法的改进

高氯废水中化学需氧量的测定通常采用氯气校正法,该方法消除了氯离子对CODcr.测定的影响,但在实践中发现这种方法对测定结果仍可产生正误差.如果采用含氯空白校正的方法进行测试,结果表明相对误差在0.1%～1.1%之间,加标回收率为102%～105%,可提高方法的准确度.     

胶束流动相高效液相色谱法分离和测定无机阴离子

本文用国产填料YWG-C_(18)H_(37)反相色谱柱,选用表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)的甲醇水溶液作流动相,研究了各种阴离子的洗脱行为,对各种影响柱效和分离的因素进行了探讨,建立了测定NO_3~-、NO_2~-、IO_3~-、I~-的方法,方法可用于天然水和污水中PPb级阴离子的测定.     

日本关于COD、BOD监测的技术现状及今后课题

众所周知,高锰酸甲法(所谓酸性法)成为COD的指定测定法。依靠这种方法自动地进行监测的装置市场上已有出售。 这种装置棘手的问题是反应容器加热方法的不同对COD测定值会产生影响。采用水浴和油浴进行加热是一般的方法,反应容器的大小、形状及材料质量等的差别对温度起决定性影响。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

水质COD与饮用水THM_S控制

Rook等人发现饮用水中存在三卤甲烷(简称THM_s),在全球范围引起广泛关注,并进行了较深入的研究。比较一致的结论是,THM_s是由于饮用水氯消毒剂与源水中存在的有机物相互作用产生的。THM_s包括氯仿(CHCl_3),一溴二氯甲烷(CHCl_2Br),二溴一氯甲烷(CHClBr_2)和溴仿(CHBr_3)等     

气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚

建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

水环境中Fe3+流动注射分析方法的研究

采用ZJ-1a金属元素自动分析仪的流动注射功能,首次以Fe3 与硫酸铵反应后,再与结晶紫显色溶液缔合生成稳定的络合物,从而对水体中痕量Fe3 进行了测定.考察了还原剂中硫酸浓度的影响、反应圈长度、流速等因素的影响,优化了实验条件.在优化实验条件下,测得Fe3 的检出限为4.6 μg/L,相对标准偏差为4.2%,对水体中的Fe3 进行样品分析,回收率为96.5%～103.0%,结果令人满意.     

BOD5测定中化学,物理因素的影响及质量控制：论BOD之三

BOD_5是一项技术并不复杂而试验条件要求却很严的生物化学测定方法.由于该方法系建立在水体中微生物对有机物降解的生物化学反应的基础之上,因而化学的.物理的诸多因素,均将对测定产生影响.本文将对水体中的化学因素、实验环境中的物理因素以及测定结果的质量控制等三个方面进行讨论.     

水中氯代酸性除草剂衍生气相色谱法主要要素探讨

建立了衍生气相色谱-负化学源质谱检测水中氯代酸性除草剂的方法,从四个方面对氯代酸性除草剂衍生气相色谱法中主要要素分析:针对不同需求选择确定萃取模式、萃取溶剂、酸度、浓缩方式等;对不同衍生方式进行比较,分析了辅助条件的必要性;针对衍生产物的不同选择离子源;标准物质的合理使用。     

重金属离子-二乙基二硫代氨基甲酸钠螯合体系的HPLC分析方法研究

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为螯合剂,对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)六种重金属离子进行了螯合萃取分离体系的方法研究,用HPLC方法建立了上述金属离子的最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明,用C18反相柱(5μm,150×4.6mmi.d.)和流动相(V(乙腈):V(甲醇):V(水)=55:15:30)能有效分离上述重金属离子,最低检测限在0.1～1.6ng范围内,线性范围及线性关系满足定量分析要求.     

用还原捕集荧光X射线法分析微量贵金属

1.前言 近年来,由于电子仪器以及触煤等的广泛应用,要求准确地掌握这些材料和制品中所使用的贵金属的量。历来,对这些贵金属的分析,多是采用比色法、原子吸收法和ICP法。 不过,由于前处理操作繁杂、来自主成份元素的干扰等,在分析的快速性、简易性等方面都受到一定的限制。 本法,在样品分析液中加入碲,作为捕集剂;以氯化锡(Ⅱ)为还原剂。溶液中的贵金属元素被碲化物捕获,并捕集在膜滤器中,用荧光X射线定量各元素。本方法对铂、金、银、钯、硒、铑等,研究了试样条件的影响;并对其有效性进行了验证。