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本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法.样品置于密封顶空瓶中,80℃平衡25 min后,Trap模式进行富集,经GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法定量.6种酯类化合物在10—200μg·L-1的浓度范围内相关系数R在0.999以上.10μg·L-1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样,峰面积RSD%为1.6%—3.9%.该方法简单易操作,富集效率高,是废液中酯类化合物的有效分析方法. 相似文献
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顶空平衡-双通道气相色谱法测定海水中溶解态甲烷和氧化亚氮 总被引:1,自引:0,他引:1
将顶空平衡法和双通道气相色谱仪相结合,通过优化设计和实验调试,自组装集成建立了可同时测定海水中溶解态甲烷(CH4)和氧化亚氮(N2O)的新型气相色谱系统及分析方法.实验表明,该系统对CH4和N2O的测定精密度分别优于0.8%和1.0%,准确度分别优于1.5%和1.2%,满足海水中溶解态CH4和N2O浓度监测需求.实际应用表明,本系统运行稳定,数据获取效率更高,运行成本更低.基于本方法,对2013年11月北黄海表层海水中溶解态CH4和N2O开展了观测研究,结果表明该海域表层海水中溶解态CH4和N2O均呈中部海域浓度较低且较均匀,近岸海域浓度较高且变化较剧烈的分布特征. 相似文献
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顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃 总被引:1,自引:0,他引:1
水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物.近年来在许多城市自来水中检出过卤代烃.另有数据表明,动物长期暴露于高浓度含卤代烃的环境中将导致肝癌、皮肤癌等疾病,世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规,我国在《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006中对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定.饮用水中有机卤代物种类多、浓度极低,且待分析物沸点低、极易挥发,因此采用顶空法.通过间接分析液体样品中挥发性组分的方法,而非液体样品直接进样,减少了基体干扰,消除了无法完全分离等一些问题.本方法主要通过采用气相顶空法, 相似文献
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对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为:选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12~0.19μg/L,相对标准偏差2.0%~3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%~102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。 相似文献
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本研究建立气相色谱/质谱来测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚 A(TBBPA)的方法。该化合物通过超声波辅助萃取,溶剂选择V(丙酮)﹕V(正己烷)=1﹕1或乙酸乙酯;净化柱选择酸化的氟罗里硅土和无水硫酸钠混合物或CleanertC18-SPE进行净化;净化液浓缩后经衍生反应,衍生试剂选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和含1%的三甲基氯硅烷(TMCS)。该方法测定电子垃圾拆解区土壤中TBBPA的检出限为(S/N=3)0.1μg·kg^-1加标回收率平均值为92.7%(n=5),重现性RSD为2.52%(n=5);线性范围是20~400μg·kg^-1相关系数0.999。该方法用于调查电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A,范围值为5.17~218.00μg·kg^-1其周围农田土壤中四溴双酚A,范围值为0.312~4.170μg·kg^-1 相似文献
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气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香 总被引:2,自引:0,他引:2
《环境化学》2015,(11)
采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价. 相似文献
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气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行. 相似文献
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甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理. 相似文献
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应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求. 相似文献
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A simple analytical method was developed and validated to determine fluopicolide residues in grapes and soil using the “Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe” approach followed by gas chromatography-mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Fluopicolide residues were extracted from grape and soil samples with acetonitrile, and the extracts were cleaned up by dispersive solid-phase extraction with primary secondary amine sorbent. The limit of quantification was 0.02 mg kg?1 with grape and soil samples spiked at three levels, and recoveries were from 95% to 101% and 94% to 101% with relative standard deviations from 0.2% to 4.4%. The method is less expensive and safer than existing analytical methods for grapes and soil. 相似文献