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本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率. 相似文献
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建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999). 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测. 相似文献
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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%. 相似文献
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气相色谱-质谱联用测定土壤及底泥样品中的多环芳烃和硝基多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
采用气相色谱-质谱联用法测定了某化工厂火灾后周边土壤和底泥中的多环芳烃(PAHs)和硝基多环芳烃(Nitro-PAHs).结果表明,距离爆炸地点最近的几个采样点PAHs的含量均在16.61μg·g-1以上,其中厂东北采样点的PAHs总含量甚至高达417.4μg·g-1,污染最为严重;部分样品中检测到三环以下的硝基多环芳烃,三环以上的几乎均未检出.说明在燃烧爆炸过程中产生了多环芳烃,但没有显著产生高致癌性、致突变性的硝基多环芳烃. 相似文献
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汕头经济特区土壤中优控多环芳烃的分布 总被引:16,自引:0,他引:16
运用气相色谱-质谱方法对汕头经济特区131个土样中的美国EPA优控多环芳烃(PAHs)进行定性、定量测定,讨论了PAHs的分布特征。结果表明,该区表层土壤中优控PAHs的总质量分数范围从22.1 ng/g到1256.9 ng/g之间,平均质量分数为(317.3210.2) ng/g。其分布随采样点的位置不同而有显著变化:工业区附近多环芳烃的质量分数最高,城市中心次之,郊区最低。大多数样点中?PAHs质量分数和单种PAH质量分数都呈现w(5~20 cm)> w(0~5 cm)>w(20~40 cm)>w(40~100 cm)的垂直分布规律。该区土壤PAHs以3环和4环化合物为主,单种PAH以萘、菲和苯并[b]萤蒽为主。 相似文献
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Jinbao WU Zongqiang GONG Liyan ZHENG Yanli YI Jinghua JIN Xiaojun LI Peijun LI 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》2010,4(4):387-394
Solubilizing experiments were carried out to evaluate the ability of biodiesel to remove polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) from highly contaminated manufactured gas plant (MGP) and PAHs spiked soils with hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HPCD) and tween 80 as comparisons. Biodiesel displayed the highest solubilities of phenanthrene (420.7 mg·L-1), pyrene (541.0 mg·L-1), and benzo(a)pyrene (436.3 mg·L-1). These corresponded to several fold increases relative to 10% HPCD and tween 80. Biodiesel showed a good efficiency for PAH removal from the spiked and MGP soils for both low molecular weight and high molecular weight PAHs at high concentrations. Biodiesel was the best agent for PAH removal from the spiked soils as compared with HPCD and tween 80; as over 77.9% of individual PAH were removed by biodiesel. Tween 80 also showed comparable capability with biodiesel for PAH solubilization at a concentration of 10% for the spiked soils. Biodiesel solubilized a wider range of PAHs as compared to HPCD and tween 80 for the MPG soils. At PAH concentrations of 229.6 and 996.9 mg·kg-1, biodiesel showed obvious advantage over the 10% HPCD and tween 80, because it removed higher than 80% of total PAH. In this study, a significant difference between PAH removals from the spiked and field MGP soils was observed; PAH removals from the MGP soil by HPCD and tween 80 were much lower than those from the spiked soil. These results demonstrate that the potential for utilizing biodiesel for remediation of highly PAH-contaminated soil has been established. 相似文献
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本研究建立气相色谱/质谱来测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚 A(TBBPA)的方法。该化合物通过超声波辅助萃取,溶剂选择V(丙酮)﹕V(正己烷)=1﹕1或乙酸乙酯;净化柱选择酸化的氟罗里硅土和无水硫酸钠混合物或CleanertC18-SPE进行净化;净化液浓缩后经衍生反应,衍生试剂选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和含1%的三甲基氯硅烷(TMCS)。该方法测定电子垃圾拆解区土壤中TBBPA的检出限为(S/N=3)0.1μg·kg^-1加标回收率平均值为92.7%(n=5),重现性RSD为2.52%(n=5);线性范围是20~400μg·kg^-1相关系数0.999。该方法用于调查电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A,范围值为5.17~218.00μg·kg^-1其周围农田土壤中四溴双酚A,范围值为0.312~4.170μg·kg^-1 相似文献
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改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础. 相似文献
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黔南州土壤中多环芳烃的污染现状及来源分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采集贵州省黔南州12个县、市的表层(0~10 cm)土壤样品99个,采用高效液相色谱法(HPLC)对优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行定量分析,探讨了表层土壤中多环芳烃(PAHs)的污染状况及来源.结果表明,16种PAHs均有不同程度检出,12个县市土壤中∑PAHs平均含量在42.4~163.1 ng·g-1之间,含量最高的是都匀市,最低的是惠水县,全州平均值为68.7ng·g-1.通过与国内外土壤中PAHs含量的对比,研究区的土壤受到一定程度的PAHs污染,含量处于较低水平,各地污染程度有一定差距.在组成上,4环以上PAHs所占比例较高.根据2~3环和4~6环PAHs含量所占比例及菲(Phe)/蒽(Ant)、荧蒽(Flua)/芘(Pyr)比值,可以推断全州范围内PAHs主要来自工业燃煤、生活用煤的不完全燃烧和汽车尾气的污染等,污染水平与地区生产、生活方式密切相关.通过以上研究结果,可初步了解黔南州土壤中PAHs的污染现状,为以后土壤污染防治提供参考. 相似文献
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Patricia Belinda Crosby Forbes Andreas Tr��e Egmont R. Rohwer 《Environmental Chemistry Letters》2011,9(1):7-12
Rapid methods are needed to analyse air pollutants such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). Reliable semi-quantitative
gas standards were required for the development of a laser-induced fluorescence (LIF) method for polycyclic aromatic hydrocarbon
analysis, based on sampling of air onto multi-channel polydimethylsiloxane rubber traps. Easily constructed diffusion tubes
provided naphthalene vapour at ~2 ng s−1. A gas chromatographic fraction collection method for loading less volatile PAHs onto the traps from a flame ionization detector
outlet was developed and optimized. The accuracy of the method, which can be further optimized, was sufficient for initial
LIF screening tests to flag samples exceeding threshold PAH levels for subsequent quantitative GC–MS analysis. 相似文献
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以东莞市2011年夏季不同区域的大气颗粒物为研究对象,定性定量分析了其中多环芳烃(PAHs)及硝基多环芳烃(NPAHs)的浓度、组成.采用特征比值法分析了PAHs及NPAHs的来源,并通过PEFs毒性评价法评价了颗粒物中多环芳烃及硝基多环芳烃的BaP等效毒性,估算出个体致癌指数.结果表明东莞市颗粒物上16种多环芳烃总含量在12.60—193.95 ng·m-3范围内,6种硝基多环芳烃的总含量在5.88—62.79 ng·m-3,隧道环境中多环芳烃及硝基多环芳烃的浓度最高.除隧道环境中颗粒物的等效毒性及个体致癌指数超标外,东莞市颗粒物上PAHs及NPAHs对人体均不构成严重威胁. 相似文献
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土壤多环芳烃污染根际修复研究进展 总被引:13,自引:2,他引:13
多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)是环境中普遍存在的具有代表性的一类重要持久性有机污染物,具“三致性”、难降解性,在土壤环境中不断积累,严重危害着土壤的生产和生态功能、农产品质量和人类健康。修复土壤多环芳烃污染已成为研究的焦点。根际修复是利用植物-微生物和根际环境降解有机污染物的复合生物修复技术,是目前最具潜力的土壤生物修复技术之一。对国内外学者近年来在土壤多环芳烃污染根际修复的效果、根际修复机理和根际修复的影响因素方面的研究进展作了较系统的综述,并分别分析了单作体系、混作体系、多进程根际修复系统和接种植物生长促进菌根际修复系统对土壤多环芳烃的修复效果。指出根际环境对PAHs的修复主要有3种机制:根系直接吸收和代谢PAHs;植物根系释放酶和分泌物去除PAHs,增加根际微生物数量,提高其活性,强化微生物群体降解PAHs。并讨论了影响根际修复PAHs的环境因素如植物、土壤类型、PAHs理化性质、菌根真菌以及表面活性剂等。植物-表面活性剂结合的根际修复技术、PAHs胁迫下根际的动态调节过程、运用分子生物学技术并结合植物根分泌物的特异性筛选高效修复植物以及植物富集的PAHs代谢产物进行跟踪与风险评价将成为未来研究的主流。 相似文献
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Kariyawasam Thiloka Prenzler Paul D. Howitt Julia A. Doran Gregory S. 《Environmental Chemistry Letters》2022,20(5):2757-2764
Environmental Chemistry Letters - Polycyclic aromatic hydrocarbons are toxic pollutants which persist in the environment. Extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons requires large volumes of... 相似文献
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甲草胺是一种广泛用于农作物上的酰胺类除草剂.本文利用裂解气相色谱与质谱联用(Py-GC-MS)研究了甲草胺在热裂解温度200℃、400℃、600℃、800℃下的降解产物和热降解机理.实验结果表明,共有60种裂解产物被分离鉴定,随着温度的升高甲草胺显著分解,当裂解温度超过600℃时,大量的芳烃类、喹啉类、吲哚类化合物在高温裂解中产生,温度越高他们的相对含量也越高.基于对裂解产物的定性和它们含量的变化提出了甲草胺的热降解机理. 相似文献
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Direct and selective simultaneous determination of several polycyclic aromatic hydrocarbons by sensitized room temperature
phosphorescence in sodium dodecylsulphate micellar solutions was studied. This approach improved, for example, the selectivity
factor in determining pyrene in the presence of fluoranthene by a factor of 350, and determined benz[a]anthracene and anthracene
in the presence of pyrene with the selectivity factors as high as 200–220. Triphaflavine and acridine orange as triplet energy
donors, thallium (I) nitrate as a heavy atom, and sodium sulphite were used as scavengers of oxygen. A comparative study of
linear concentration ranges, detection limits and selectivity factors is presented here for pyrene, benz[a]anthracene and
anthracene determination by fluorescence, phosphorescence and sensitized phosphorescence.
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