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原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌 总被引:2,自引:0,他引:2
采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L~10.0μg/L、锌在20.0μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%~106%,锌为92.0%~111%。 相似文献
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建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。 相似文献
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二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。 相似文献
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报道一种微量测定环境水样中痕量肼的新方法。该方法基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾直接氧化肼的化学发光现象,建立了微量肼的流动注射化学发光分析方法。该方法线性范围为1.0×10-9~8.0×10-5g/ml,检出限3.6×10-10g/ml,对1.0×10-8g/ml的肼连续11次测定的相对标准偏差为2.1%,该方法已成功用于环境水样中痕量肼的测定。 相似文献
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直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。 相似文献
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水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。 相似文献
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基于在稀硫酸介质中,痕量间苯二酚对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化丁基罗丹明B的反应具有显著的阻抑作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,测定间苯二酚的线性范围为0.005~1.8 mg/L,检出限为0.0034 mg/L,并考察了二十多种物质的干扰情况。该方法用于环境水样中间苯二酚的测定,加标回收率在98%~104%之间,相对标准偏差为1.9%~2.3%。 相似文献
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次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸 总被引:2,自引:0,他引:2
采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%~95.0%。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。 相似文献
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探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L~30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%~105%,RSD为6.3%。 相似文献
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对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。 相似文献
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采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L~10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ~5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ~98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%. 相似文献
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采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L~2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%~8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%~102%。 相似文献