不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.     

离子色谱测定三价砷和五价砷的研究

本文对抑制电导离子色谱法测定三价砷和五价砷进行考察,对测定的条件如标样的配制、淋洗液的选择、三价砷的氧化进行了讨论.并推荐了一种三价砷和五价砷的快速、分辨率好的方法,该方法可望对废水中的砷进行测定.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中总砷的方法研究（Study on the Determination Method of Total Arsenic in Fowl Dung by Microwave Digestion-Atomic and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry）

建立检测鸡排泄物中总砷含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法.使用硝酸镁和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,在灰化温度1200℃、原子化温度2400℃条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鸡排泄物中的总砷含量.结果表明,总砷浓度在0～100ng·mL-1范围内符合郎伯-比尔定律,线性回归方程为Y=0.0013X+0.0098,决定系数0.9976,方法的回收率为98.8%～101.9%,精密度为2.81%,检出限为0.100mg·kg-1.     

采用联用技术测定中国海产品中砷的形态

1　IntroductionAtthebeginningof2 0 thcentury ,highlevelsofarsenic～mg·kg-1 werefoundinmarineorga nisms,whichattractedalotofattention ,becausearsenicisoneofthemostnotoriouselementsonaccountofitshumantoxicity.Forthisreason ,thedeterminationofthetotalamount…     

不同消解方法对纳米二氧化钛浓度测定的影响

建立了氢氟酸硝酸微波消解-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)检测水中纳米二氧化钛浓度的分析方法.分析对比了国内外三大类纳米二氧化钛消解方法的回收率,考察了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)测定钛离子的精密度.实验对比发现,过硫酸铵碱熔法回收率最低,加热板消解法的回收率低于微波消解法.在微波消解法中,以氢氟酸硝酸为消解剂时,回收率最高.因此,氢氟酸硝酸微波消解法最适合消解纳米二氧化钛;在选定条件下,钛的标准曲线在10—1000μg.L-1的范围内线性关系良好(最大误差<5%).RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1μg.L-1.加标回收率在119%—122%之间,满足标准的要求.因此,氢氟酸硝酸微波消解法结合ICP-OES,是一种较适合测定纳米二氧化钛浓度的方法.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

煤矸石对鲫鱼体内微量元素含量及组织结构的影响

来自煤矸石中的微量元素进入水体后,会对水生生物产生影响.通过水池养殖试验,采用单因子水质标识(Pi)、ICP-MS和组织学石蜡切片技术,探讨不同水/煤矸石质量比率(300?1和300?7)条件下,煤矸石对鲫鱼(Carassius auratus)肌肉、鳃中微量元素含量及组织结构的影响.结果表明,试验持续一年后,(1)煤...     

色谱自动进样瓶可溶出砷对样品砷形态测定的影响

选用几种常用玻璃色谱自动进样瓶(简称色谱瓶),包括硼硅玻璃、一级水解级玻璃和高白料玻璃色谱瓶,以及聚丙烯材质的色谱瓶,1%HNO3对色谱瓶浸提后用ICP-MS和HPLC-ICP-MS测定浸提液中砷的总量和形态,并研究了10%HNO3对色谱瓶的清洗效果;此外还探讨了温度及时间对玻璃色谱瓶中砷释放的影响.结果表明,玻璃色谱瓶中砷普遍存在,其中硼硅玻璃色谱瓶浸提液中砷浓度低于1μg·L-1,用10%HNO3酸泡24 h能够全部清除;而一级水解级玻璃和高白料玻璃色谱瓶浸提液中砷的浓度则高达45.67μg·L-1和70.25μg·L-1,酸泡24 h后也有较高的残留量,浓度分别为1.63μg·L-1和0.94μg·L-1.高温能促进玻璃色谱瓶中砷的释放;玻璃色谱瓶中砷的释放量随时间的延长而增加,但短时间内即达到平衡.形态分析结果表明,玻璃色谱瓶浸提液中砷形态为As(Ⅴ),没有检测到As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)和甲基砷酸(MMA).同时,聚丙烯色谱瓶浸提液中砷总量低于检测限,因而在进行砷形态测定时,建议使用聚丙烯色谱瓶或者经10%HNO3清洗后的硼硅玻璃色谱瓶,以避免玻璃色谱瓶中As(Ⅴ)的污染.     

土著细菌对江汉平原浅层含水层沉积物中砷迁移的影响

对江汉平原水文地质调查发现,该地区地下水砷含量已远超国家饮用水标准。以沉积物培养的土著细菌混合液为生物材料,以江汉平原高砷含水层沉积物为研究对象,在实验室内模拟地下水系统,研究厌氧环境条件下,不同生物量土著细菌和pH值对沉积物中砷迁移转化的影响,以及土著细菌活动下砷在不同沉积物中的迁移转化。结果表明,不同生物量菌悬液都能促进沉积物中As的释放,增加总As和As(III)的浓度,但150mL处理组,在研究后期,总As和As(III)的浓度呈现减缓趋势;在初始生物量一定的条件下,沉积物中As含量越高,细菌活动下总As相对释出量就越低,而且As(III)占所释出总As的比值就越高,但两个高砷含量沉积物组的差异较小;在初始pH值为5、7和9的培养条件下,细菌都能加速砷的迁移,但pH值为5的处理组(简称pH5处理组)最弱,在前8天,pH9处理组较pH7处理组的低,随后超过pH7处理组。研究表明,土著细菌悬液能加速As从沉积物中释出,并且释出的As以As(III)为主;在耐受的弱碱性环境条件下,细菌对砷的迁移和转化随环境的pH值增加而增强。     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0-100μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004-0.73 μg·g-1之间.该方法操作简便、快速,测试...     

云南野生牛肝菌中砷元素含量测定及食用安全评价

通过ICP-AES法测定了26个云南野生牛肝菌居群中As元素含量,分析不同地区、种类牛肝菌对As的富集特征;采用单项污染指数法评价云南野生牛肝菌的As污染水平;根据FAO/WHO规定的每周As允许摄入量评估野生牛肝菌的As暴露风险。结果显示:(1)不同产地、种类牛肝菌中As含量差异明显,其中菌盖的As平均含量在(0.18±0.31)~(13.33±2.21)mg·kg~(-1)dw之间,菌柄的As平均含量在(0.06±0.10)~(17.09±5.8)mg·kg~(-1)dw之间;表明牛肝菌对As元素的富集程度与牛肝菌种类、生长环境等因素有关;(2)不同种类牛肝菌菌盖、菌柄的As污染指数分别在0.35~26.66及0.12~34.20之间,且多数牛肝菌的As污染指数大于1,表明多数牛肝菌的As含量超过GB2762-2012规定的限量标准,处于重污染水平;(3)若成年人每周食用500 g新鲜牛肝菌,则通过牛肝菌摄入的As均低于FAO/WHO规定的PTWI标准(As≤0.9 mg),未达到As暴露水平;然而日常生活中人们除了通过野生牛肝菌摄入As元素外还会通过其他食物(大米、肉类等)、饮水、呼吸等途径摄入As元素,因此,为了防止As暴露危害人体健康,不宜大量或长期食用野生牛肝菌。     

菊花茶中砷含量特征及砷健康风险评价

菊花茶是深受人们喜爱的一种饮品,但其干燥过程及加工工艺不当会造成菊花茶的重金属污染,尤其是和硫磺矿伴生的重金属砷。以市售菊花茶为研究对象,采用硝酸-双氧水消解体系,高压密闭消解系统和原子荧光光谱法分析测定了其中砷(As)含量,对典型超标菊花茶样品进行不同冲泡方式的筛选,确定其适宜的饮用方式,并根据我国绿色代用茶行业标准和WHO砷最大日允许摄入量(ADI)对菊花茶中砷的人体健康风险做出评价。结果表明,菊花茶中砷的含量范围在0.01～3.52mg·kg-1,91.1%的样品符合绿色代用茶的《中华人民共和国农业行业标准》(0.5mg·kg-1),其中砷含量最高的为药用祁菊花达3.52mg·kg-1,所有样品中超标的8个菊花茶样品种类分别为祁白菊(2个),杭白菊(2个),黄山贡菊(1个)和野菊花(1个),怀菊和药用祁菊各1个,75%的超标样品为散装饮品;选择超标的2个典型菊花茶样品(杭白菊和药用祁菊花)进行冲泡方式筛选,得出适宜的饮用方式为:用水茶质量比例为25∶1的开水清洗菊花茶5min,然后用开水冲泡5～20min再饮用。随菊花茶进入人体的最大日摄入量(极限值)为43.7～169μg·d-1,其占ADI(allowable daily intake)的比值范围在34.1%～132%,其中随药用祁菊花进入人体的As最大日摄入量与ADI的比值超过100%,这表明砷经菊花茶饮品摄入人体内所潜在的健康风险不容忽视。砷超标的菊花茶经过冲泡后饮用,砷的人体日摄入量13.1～36.3μg·d-1,其占ADI的比值范围在10.3%～28.4%。因此,经过洗茶后再冲泡饮用,砷的日摄入量显著降低(P<0.01),建议饮用菊花茶时洗1次茶后再冲泡饮用。     

砷浓度、形态及碳酸氢盐对蜈蚣草吸收砷的影响

大同盆地是典型的高砷地下水分布区。利用从地方性砷中毒严重病区山阴县采集的高砷地下水样品,用稀释培养法实验研究了外加砷源对地下水中微生物数量的影响;同时基于生物学可培养法和16S rDNA序列比对法,选取代表性高砷水样,研究了耐砷菌的种群特征。结果表明,外加砷源对地下水中微生物数量影响显著,高浓度砷会抑制大部分微生物生长,使微生物数量减少;低浓度砷对微生物生长具有一定促进作用。通过多次分离、纯化从3个不同砷含量地下水样中分离到多株砷抗性菌,经鉴定属于主要为Bacillus、Pseudomonas、Paenibacillus、Aeromonas、Enterobacter5个属。从RDP(Ribosomal Database Project)分析显示3个水样可培养微生物组成不同,都有生存能力强能够耐低浓度NaAsO₂的Bacillales,优势耐砷菌是γ-proteobacteria,其中Enterbacter具有耐高浓度NaAsO₂的能力。     

水体系中砷污染及除砷方法探讨

本文概述了砷化物的理化特征及其砷污染所造成的危害.探讨了去除水中高砷的各种方法及特点.结果表明,高分子粘合剂并水滤膜分离技术及海泡石法除砷效率最高,且经济、简便,是处理饮用水较理想的方法.     

锰对土壤砷形态转化及水稻吸收砷的影响

土壤中铁锰氧化物是影响土壤砷形态及其生物有效性的重要因素。通过盆栽试验法,利用土壤理化性质相近而锰质量分数相差大的两种自然土壤混合得到土壤锰质量分数(mg·kg^-1)分别为580(Mn1)、980(Mn2)、1900(Mn3)、3030(Mn4)、4230(Mn5)的5个土壤,种植水稻(Oryza sativa L.)后,分别在水稻分蘖期、抽穗期和成熟期采集土壤孔隙水、水稻和土壤样品进行分析,探讨锰质量分数对土壤中铁、锰氧化物形态和砷形态转变及其对水稻吸收砷的影响和作用机制。结果表明,随着土壤锰质量分数增加,土壤Eh呈升高趋势;土壤中无定形铁氧化物、锰氧化物和游离态锰氧化物质量分数增加,成熟期Mn1和Mn5处理土壤无定形态铁氧化物、锰氧化物分别比分蘖期增加11.9%、40.5%和3.6%、35.7%;随着土壤锰质量分数增加,土壤中非专性吸附砷和专性吸附砷比例呈下降趋势,土壤砷更大比例以无定形铁氧化物结合态、晶质铁氧化物结合态和残渣态存在,从水稻分蘖期到成熟期处理Mn1土壤晶质铁氧化物结合态砷和残渣态砷的质量分数共减少了2.7%,Mn2至Mn5处理晶质铁氧化物结合砷...