纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较，得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比，配制虽麻烦，但含汞量、空白吸光度和检出限均较低，而灵敏度、精密度和加标回收率却较高，可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

本文对纳氏试剂的两种配制方法在配制时间、含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限和加标回收率等方面作了比较,得出碘化钾(KI)、氯化汞(HgCl_2)和氢氧化钾(KOH)配制的纳氏试剂优于碘化钾(KI)、碘化汞(HgI_2)及氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂,作为氨氮分析的首选方法,而碘化钾(KI)、碘化汞(HgI_2)及氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂可用于应急监测中。     

纳氏试剂两种配制方法对水质氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂两种配制方法的配制难易、空白吸光度、检出限、校准曲线、精密度和加标回收率等方面做了实验比较,得出二氯化汞(HgCl_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钾(KOH)配制的纳氏试剂优于碘化汞(HgI_2)、碘化钾(KI)和氢氧化钠(NaOH)配制的纳氏试剂。水质氨氮测定时可首选氯化汞(HgCl_2)法纳氏试剂,应急监测中可选用碘化汞(HgI_2)法纳氏试剂。     

采用两种纳氏试剂测定水中氨氮的比对试验分析

采用纳氏试剂分光光度法,使用自配纳氏试剂和采购纳氏试剂开展氨氮测定比对试验,通过绘制标准曲线及分析空白吸光度、方法检出限、加标回收率和精密度的误差,评价试验结果的可靠性和准确性。试验结果表明,两种纳氏试剂测试结果误差满足氨氮检测标准和水环境监测规范规定的质控要求。     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

纳氏试剂比色法测定氨氮的市售试剂检查方法研究

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的常用方法,分析所用的市售试剂纳氏试剂和酒石酸钾钠品种较多,选择国产与进口两种纳氏试剂和三种国产酒石酸钾钠批次试剂进行了筛选实验.通过不同反应时间校准曲线分析、检出限、加标回收率、外观、试剂杂质含量等多方面考察了试剂测定水体氨氮的适用性,初步确定了适合水样氨氮监测的试剂,并为市售试剂的可靠性提供了可行的检验方法,对实验室样品分析过程中的试剂控制具有一定的指导意义.     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0.10ml.改进法的校准曲线相关数γ＞0.999,最低检出限0.03mg/L,显色体系在90min内稳乏,RSD＜5%,加标回收率为91.6%～104%.通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异.     

土壤中矿物油含量测定方法的研究

重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,利用超声波清洗仪萃取土壤中的油类物质,红外分光光度法测定土壤中的矿物油含量的方法。实验表明此方法具有良好的线性关系,相关系数可达0．9999。方法检出限为0．50mg／kg。平行样品间分析、试剂空白加标与基体加标回收率均能满足样品分析对精密度和准确度的要求。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法进行了改进,水样取样量改为10ml,在不改变反映体系pH值的前提下,纳氏试剂的用量改为0．10ml。改进法的校准曲线相关数γ〉0．999,最低检出限0．03mg／L,显色体系在90min内稳定,RSD〈5％,加标回收率为91．6％～104％。通过地下水、地表水、生活污水和工业废水的比对实验表明,改进法与标准法的测定结果无显著性差异。     

水质氨氮自动分析仪分析方法研究

氨氮自动分析仪是根据纳氏试剂分光光度法的原理,通过自动进样,自动蒸馏,来实现快速准确的分析水质氨氮样品。近年来,氨氮自动分析仪广泛应用于环境监测领域,该方法能够快速、准确、方便地测定水质中的氨氮。利用标准方法纳氏试剂分光光度法进行实验室内的比对实验,通过实验分析,氨氮自动分析仪的分析曲线线性较好,相关系数达到0．9998,方法检出限、准确率和精密度能够满足当前环境监测标准的要求,实际样品测定结果理想,适合在环境监测领域推广应用。     

大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

新银盐光度法测定废水中的砷

通过改变测定吸收波长和降低试剂空白值，提高了样品测定的准确度和精密度．     

微波萃取-气相色谱/质谱测定底泥中多溴联苯醚

文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估

本文对采用纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）测定水中氨氮的实验过程可能引入的各不确定分量的来源进行了详细的分析,然后对各分量进行评定,对测定不确定度做出评估。得出影响测定结果的几种重要因素。     

滤膜富集-超声波提取-二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬研究

建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%～18%,加标回收率为76%～92%,可应用于环境空气中六价铬的测定.     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.