4-氨基安替比林的提纯试验——乙醇浸洗法

目前,对挥发酚的测定,国标选用蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法。但此法有一个难于解决的问题,那就是4-氨基安替比林试剂易氧化变质,不能久贮,否则空白吸收值较高影响测定的准确性。 4-氨基安替比林在空气中易吸潮,氧化变质。其氧化产物产生的色度严重干扰酚测定。 因此对不合格试剂或氧化变质试剂的纯制,使降低空白值,提高分析准确度是迫切需要解决的问题。     

酚的测定经验小结

在测定水样中挥发性酚时,操作步骤等符合分析方法要求,但实验却失败了这是我院第二研究所放化室第一次做酚标准样品实验时遇到的问题.究其原因:主要在于苯酚和4-氨基安替比林未经提纯所致.将苯酚精制,4-氨基安替比林提纯后,试剂空白值即可由原大于0.1吸光度(A)下降到小于0.07A,满足测定要求。     

乙醇提纯4-氨基安替比林试剂

用4-氨基安替比林(4-AAP)萃取光度法。测定水中挥发酚,由于4-AAP试剂易潮解氧化变质,使空白值偏高,且波动幅度大,从而影响测定结果的精确度和方法检测限。用苯清洗4-AAP苯毒性较大,对环境和操作人员均有影响。现使用乙醇提纯4-AAP晶体,取得了较好的效果。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

溶剂萃取法降低测酚空白值

在环境监测中,挥发酚的测定常采用4-氨基安替比林(4—AAP)—氯仿萃取比色法,此法灵敏度高,稳定性好。但由于4—AAP试剂易被氧化,使测酚的空白值较大,以致影响样品的测定。本文提出用氯仿对4—AAP试剂进行萃取来降低测酚空白值,并与用活性炭对4—AAP试剂吸附脱色做了对比,实验结果表明:此方法在许多方面都优于活性炭吸附脱色法。     

4- AAP试剂纯化方法

在用4-氨基安替比林(4-ＡＡＰ)萃取光度法测定挥发酚的过程中,空白试验值受4-ＡＡＰ试剂质量的影响较大。其主要纯化方法有氯仿纯化法及苯纯化法。氯仿提纯较简便,但有以下缺点:(1)氯仿萃取纯化4-ＡＡＰ过程较随意,各人所用萃取剂用量、萃取次数不定,每批萃取纯化后的空白...     

降低测酚空白值的方法

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法.该法选择性高,稳定性好,但由于实验中用的4—氨基安替比林(4—AAP)固体试剂易潮解氧化,使萃取比色中试剂空白以氯仿为参比的吸光度>0.10,超过方法规定限制,带来测定误差.本文从试剂保存和用溶剂萃取两个方面做了研讨,解决了上述问题,达到了试验要求.     

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较

挥发酚测定中降低空白值的各种方法比较平乃凡,汪兰荪（四川自贡市环境科研监测所,６４３０００）用４－氨基安替比林氯仿革取比色法测定水中挥发酚时,因该试剂易潮解易氧化变质,产生安管比林红,使测定空白值偏高,波动大,影响测定结果的精密度、准确度和方法的检出...     

4-氨基安替比林溶液提纯两法

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》介绍了4-氨基安替比林固体试剂的提纯方法 ,操作时间较长。今采用对 4-氨基安替比林溶液进行提纯 ,同样达到提纯效果 ,且操作简便易行。方法一 :称取 2 3ｇ 4-氨基安替比林 ,加无酚水 1 0 0ｍＬ ,使其完全溶解 ,倒入 2 5 0ｍＬ分液漏斗中 ,     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站,济宁２７２１４５）实验表明,在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响,经还原后的空白试液,其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

4-氨基安替比林的提纯和应用

由于目前市售的4-氨基安替比林纯度大多不够,导致全程序空白消光值远远大于0.10A,有时高达0.20以上,这对微量酚的分析很不利,也不合《环境监测分析方法》要求。对此有人曾提出用活性炭脱色提纯的方法精制4-氨基安替比林,但效果也不理想。经过实验,我们用氯仿对4-氨基安替比林进行萃取,除去杂质,并用《中国环境监测总站》配制的酚标准样进行保证分析,取得了令人满意的效果。     

4－氨基安替比林提纯方法的比较

４－氨基安替比林提纯方法的比较陈立新（浙江省建德市环境保护监测站３１１６００）在环境监测中，挥发性酚类的测定普遍采用４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）光度法。该法灵敏度高，稳定性好。但由于４－ＡＡＰ试剂易吸潮结块和易氧化，从而使试剂空白值明显增高，这对低...     

固体吸附—4—氨基安替比林分光光度法测定空气中挥发酚

目前国内外现行的空气中酚类化合物测定方法主要采用色谱法和4-氨基安替比林分光光度法.在色谱法测定中已有不少研究者采用了固体吸附剂的采样方法.在4-氨基安替比林分光光度法中还未见有采用固体吸附剂采样的测定方法的报导.本文采用层析硅胶做空气中酚类化合物的固体吸附剂,以碳酸钠水溶液作为     

挥发酚中4-氨基安替比林溶液的保存

按《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中所述 ,测定挥发酚配制 4 -氨基安替比林溶液 ,只能使用一周 ,今通过实验 ,只要保存得当 ,该试剂至少可以稳定半年。第 1组 :将配成的 4 -氨基安替比林溶液贮于棕色瓶中 ,置冰箱内冷藏。第 2组 :配好后 ,贮于棕色瓶中 ,室温下保存。第 3组 :贮于一般试剂瓶中 ,置冰箱中冷藏。以上 3组溶液放置一段时间 ,测定其吸光值(表 1 )。表 1　 4-氨基安替比林溶液放置时间吸光值变化　　　　　　　　　Ａ一周两周一个月两个月三个月半年1组 0 0 75　 0 0 75 0 0 75　 0 0 76 0 0 76　 0 0 76 0 0 75　 0 …     

测定酚产生高空白的原因探讨

利用4－氨基安替比林萃取法测定不样中的挥发酚，其空白值很高且极不稳定，共萃取现象严重。文中利用氯仿作萃取剂，以控制4－氨基安替比林和铁氰化钾的使用量，降低共萃取现象带来的高空白值，提高萃取效率。     

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白

利用活性炭和三氯甲烷降低挥发酚测定中试剂空白高云，金淑聪，王建平（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）常规测定水中挥发酚浓度采用４－氨基安替比林革取光度法，该法灵敏度高，精度好，适用于地下水、地面水、低浓度废水中酚的测定。但在测定过程中由于受４－氨基安...