石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

酸清洗隔断连续流动分析法测定水中总余氯

设计试剂配方和反应模块,采用酸清洗隔断连续流动分析测定水中总余氯,通过优化试验条件,使方法在0 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数> 0.999,方法检出限为0.014 mg/L。实际废水样品6次测定结果的RSD为2.2%～7.3%,加标回收率为96.8%～106%。用该方法和国标法同时测定实际废水样及标准溶液,两方法测定结果的相对偏差为1.2%～7.7%。     

热脱附-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中氯代烃

采用热脱附-冷阱捕集-GC/MS法测定垃圾填埋场周围空气中24种氯代烃,通过试验优化并确定热脱附质谱的最佳处理条件。方法在5.00 mg/L～100 mg/L范围内线性良好,24种氯代烃的方法检出限为0.060μg/m~3～0.200μg/m~3,测定下限为0.240μg/m~3～0.800μg/m~3。空白加标回收率为91.8%～110%,6次测定结果的RSD均5%。实际样品测定结果为0.112 mg/m~3～0.412 mg/m~3,表明离垃圾填埋场最近的居民区环境中氯代烃为未检出或痕量分布,对生命体危害极低。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.