固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

城市污水处理厂水样中菊酯类农药残留分析

建立了基于C18固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析水体中环境激素类物质——菊酯类农药的分析方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市高碑店、北小河两个城市污水处理厂进水与出水中菊酯类农药的浓度,研究发现在其废水中存在联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,浓度在0.013~0.920μg/L之间。结果表明,曝气活性污泥法对菊酯类农药的去除效果较好。方法对菊酯类农药的回收率达到67.7%~96.2%,方法检测限为0.010~0.015μg/L。     

在线固相萃取-HPLC法测定公共绿地土壤中新烟碱类农药残留

土壤样品经二氯甲烷-乙腈混合溶液超声提取后,用PEP固相萃取柱在线净化,再用HPLC法测定样品中吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺等5种新烟碱类农药残留。通过优化试验条件,使该方法在0.01 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,当取样量为3.00 g时,方法检出限为0.002 mg/kg~0.003 mg/kg。8种土壤样品3个质量比水平的加标回收率为72.5%~119%,RSD均低于9.6%。     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

固相微萃取一毛细管气相色谱法快速分析水中有机氯农药

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.本工作用固相微萃取富集水中有机氯农药,毛细管气相色谱分离分析,整个分析过程只需30min,检出限可迭0.01至0.1μg/L,已用于降雨、地面水、海洋中有机氯农药含量的测定.     

响应面法优化养殖水体中炔雌醇的固相萃取条件

在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%～86.7%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物

本文利用等梯度淋洗,荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离效果好,无基线漂移,样品分析时间短,一个样品的分析时间小于２０分钟。七种多环芳烃分别为：荧蒽、苯并（ａ）蒽、苯并（ｂ）荧蒽、苯并（Ｋ）荧蒽、苯并（ａ）芘、二苯并（ａ,ｈ）蒽、苯并（ｇｈｉ）     

水中酚类化合物的高效液相色谱分离与测定

采用国产ＧＤＸ５０２树脂,在酸性（ｐＨ＝２）条件下,富集水和废水中的酚,然后用碳酸氢钠溶液淋洗树脂去除有机酸,最后用乙腈洗脱,液相色谱仪分离测定了美国环境保护局（ＥＰＡ）要求的１１种酚,其中包括我国优先监测有毒有害有机污染物黑名单中的６种酚。各组分的加标回收率大于８５％,变异系数小于１５％。当富集水样的体积为１０００ｍｌ时,各组分的最低检测浓度可达０４～１１μｇ／Ｌ。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威

甲萘威是一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,由于使用广泛,从环境进入人体的机会较多,产生毒性的机会较大.建立固相萃取.高效液相色谱法测定环境水体中甲萘威,该方法检测甲萘威的检出限为1.2μg/L,当浓度范围为0～10.0μg/ml时,回归方程相关系数为0.9999,样品加标平均回收率为86.6%,RSD小于5%,均优于传统液-液萃取.     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。     

SPE-HPLC法测定固体废物浸出液中苯酚类物质

选择Agilent Bond Elut Plexa作为固相萃取柱,结合高效液相色谱测定固体废物浸出液中12种苯酚类化合物,通过试验优化条件,使目标物在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限在0.004μg/L~0.068μg/L之间,3个质量浓度水平加标回收率为78.0%~105%,测定6次结果的RSD为0.7%~5.0%。将该方法用于测定江苏省某工业园区污水处理企业5个废水处理污泥样品,结果 2,4,6-三氯苯酚和2,4-二硝基苯酚检出。     

高效液相色谱法测定稻田中氰氟草酯

分别对长沙、杭州、长春3处试验田实施氰氟草酯10%水乳剂在稻田环境中的消解动态与最终残留量试验,样品前处理后用高效液相色谱法测定。该方法在5.00μg/L~5 000μg/L范围内线性良好,稻田水方法检出限为0.01 mg/L,土壤、植株、稻米和稻壳检出限为0.05 mg/kg~0.07 mg/kg,加标回收率为78.4%~109%,5次试验结果的RSD为1.6%~7.0%。氰氟草酯10%水乳剂在田水、土壤及水稻植株中的半衰期t1/230 d,属于易消解农药。农药推荐使用剂量下(1 050 g/hm2),3处试验田收获的稻米最终残留量均为未检出。     

高效液相色谱法测定水和废水中邻(对)硝基氯苯

用高效液相色谱法测定了水和废水中的邻 (对 )硝基氯苯。流动相为甲醇 /水 (70 /3 0 ) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,方法的线性范围为 0～ 1 0 0 μg/ml,相关系数大于 0 .9998,检测限为 2 μg/L。本方法快速、准确 ,满足地面水的测定要求