固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测

建立了固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测方法。用硅胶管采集固定污染源硝酸雾中的硝酸,用碳酸钠溶液进行洗脱,最后使用离子色谱仪测定硝酸根质量浓度。对影响检测结果的加热时间和静置时间进行了研究。实验结果表明:最佳的加热时间为10 min,无需静置;方法的相对标准偏差为0.27%~0.62%,检出限为0.002 5μg/m L,加标回收率为99.7%~102.2%。该法线性关系良好,检出限低,精密度高,能满足固定污染源硝酸雾中硝酸根的测定要求。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

离子色谱法测定化工废水中的醋酸

选用NJ-SA-4A型阴离子柱为分离柱、2mmol/L Na2B4O7溶液作淋洗液,建立了测定醋酸质量浓度的离子色谱法。醋酸质量浓度(ρ)在0～50.00mg/L范围内与色谱峰面积(S)呈良好的线性关系,线性方程为S=5 266 487ρ+10 173,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.05mg/L,加标回收率为95%～108%,相对标准偏差为0.7%。该法可用于化工废水及其他水体中醋酸质量浓度的测定。     

光度法分析中增色和褪色反应标准曲线绘制的一般形式

分光光度法分析中绝大多数是增色反应，即溶液的吸光度与被测物质的量成正比，极个别是褪色反应，即溶液的吸光度与被测物质的量成反比(如废气、空气中氯气的测定)。在光度法分析中，就增色和褪色反应标准曲线的绘制，可以从朗伯-比耳定律推导出它的一般数学表达式。     

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。     

喷淋工艺处理PVC塑料生产废气

采用喷淋工艺处理PVC塑料生产废气,将专利的吸收液与改型的喷淋塔相结合,在中试成功的基础上进行了实际工业化应用。应用结果表明:采用该工艺处理某PVC塑料生产企业的生产废气,吸收液在喷淋塔循环液中所占体积分数为15%时,废气中各污染物指标的去除率达85%以上,对于难处理的苯系物也能较好地去除;处理后废气中各污染物指标的含量满足GB 14554—1993《恶臭污染物排放标准》和DB 44/27—2001《大气污染物排放限值》的要求;该工艺装置运行费用较低,仅为电费和少量药剂费用,吸收液可循环使用,设备保养及维护简单,可满足市场需求。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。     

空气中对甲基苯甲酸甲酯的测定

采用活性炭吸附柱法富集空气中微量对甲基苯甲酸甲酯(PTME),以二硫化碳解吸,解吸率稳定在94—95%。解吸液以硅酮弹性体Ⅳ为固定液的气相色谱法(FID 检测器)分离测定。PTME 与苯甲酸甲酯(BME)的分离度为1.64,最低检出量1.25×10(-9)克,进样量为1微升时,最小检测浓度为1ppm。内标-峰高比定量法测定,数据稳定,相对标准偏差为0.73%。以每分钟1升的速度采样可捕集完全,采样测定结果证明由解吸率校正的测定数据符合客观污染情况。     

检测车间空气中甲醇的改进气相色谱法

对车间空气中甲醇浓度的测定,在《车间空气监测检验方法》(以下称标准法)中介绍了两种方法,一是变色酸比色法,一是气相色谱法。我们通过实验和应用,认为比色法不够理想,不但准确度差,而且精密度也很差,平行误差高达±20—30%,或更高;所用试剂易变质失效。标准法中的气相色谱法采用气体直接进样。由于注射器的毛玻璃对甲醇的吸附作用,以及仪器的灵敏度所限,我们认为气体直接进样不利于实际     

采用活性炭纤维吸附装置回收VOC的优点分析

介绍了采用活性炭纤维有机废气吸附回收装置治理回收挥发性有机化合物(VOC)废气的工艺,阐述了新工艺所具有的优点,与传统工艺相比,回收效率由80%左右提高到92%～98%,提高了回收设备的自动化程度.同时,从机理上阐述了新工艺优越性的原因.     

大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用

采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法，可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为1mL时，方法对乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为1.0mg/m^3,2.3mg/m^3,7.3mg/m^3,2.7mg/m^3,3.3mg/m^3，回标回收率为92.0%-97.9%，相对标准偏差为1.8%-2.9%。对某煤厂聚酯废气进行实测，取得了较为满意的结果。     

国内简讯

含NaoCl废碱液的回收利用我厂以电解法生产氯气和烧碱,每天有近270吨氯气自电解槽出来后经压缩机输送到各用氯工段。常由于突然断电或某种原因造成总管内氯气发生倒压而引起外逸事故。为此,在电解槽与压缩机之间按装了两台防止氯气外逸装置。该装置采用浓度≥18％的碱液吸收管内倒压出来的氯气,也可用於开停车时管内剩余氯气的处理。使用后贮槽内碱液浓度下降,必须排放掉一部分,补充31％浓碱,以保证装置的使用效果。碱液吸收氯气发生以下反应: 2NaOH+Cl_2→NaOCl+NaCl+H_2O+46.32千卡据我厂环保监测,排放废碱液中,NaOH浓度>10％,次氯酸钠浓度1—2％。此废碱液不能用酸中和处理,因加酸会使次氯酸钠分解而放出氯气,因此,未回收利用前,只能释稀后排放。     

加速溶剂萃取—气相色谱法测定土壤中的类二噁英多氯联苯

采用加速溶剂萃取(ASE)—气相色谱法测定土壤中的12种类二噁英多氯联苯。在萃取温度100℃、萃取时间15min、萃取溶剂正己烷与丙酮的体积比1∶1、萃取试样量3g的最佳实验条件下,12种类二噁英多氯联苯的加标回收率为88.5%～109.8%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。对小麦田实际土壤试样进行测定,共检出8种类二噁英多氯联苯,含量为50～671pg/g。     

水中余氯在线监测系统

本文介绍应用流动注射分析技术的一种快速、准确、灵敏和简便的余氯在线监测方法。分析频率120次/小时,检测限0.02mg/l,测定0.9mg/l余氯的相对标准差(R.S.D.)为1.2％,测定范围0—15mg/l。水中共存离子及环境温度对测定的影响不显著。对现场连续监测中的连续采样装置、过滤装置、试剂消耗及注射阀的磨损泄漏等方面的问题进行了探讨。采用PC—1500微处理机及其接口,实现数据采集及处理。     

水污染分析校准用汞溶液的研制

研制了水污染分析校准用汞溶液。采用原子荧光光谱法对样品进行了均匀性和稳定性检验,对样品的量值进行了验证并进行了不确定度评定。检验结果表明:汞溶液均匀性良好,室温条件下可稳定36个月以上;样品的标准值为100 mg/L,扩展不确定度为2 mg/L。样品量值与美国AccuStandard公司同种标准物质具有一致性。可用于水中汞检测的测定标准、质量控制、分析方法研究以及实验室能力验证等方面。     

纳米MnO_2/Fe_3O_4对镉离子的静态吸附

采用水热合成法将Mn O_2包覆于纳米Fe_3O_4的表面,制备出纳米Mn O_2/Fe_3O_4,并将其用于含镉溶液的吸附。考察了吸附效果的影响因素,并研究了纳米Mn O_2/Fe_3O_4的重复使用性能。实验结果表明:在初始镉离子质量浓度为10 mg/L、吸附剂投加量为4 g/L、吸附温度为20℃、溶液p H为6.0、吸附时间为12 h的条件下,镉离子去除率由使用纳米Fe_3O_4时的3%增至使用纳米Mn O_2/Fe_3O_4时的96%;在初始镉离子质量浓度为50 mg/L、纳米Mn O_2/Fe_3O_4投加量为4 g/L、吸附温度为20℃、溶液p H为6.0、吸附时间为1 h的条件下,镉离子去除率达78%,吸附量为9.7 mg/g;经5次重复使用后,纳米Mn O_2/Fe_3O_4对镉离子的去除率仅比首次使用时降低了10百分点,具有良好的重复使用性能。     

WSH-2型催化剂在环氧丙烷/苯乙烯装置废气处理中的工业应用

介绍了WSH-2型催化剂在环氧丙烷（PO）/苯乙烯（SM）装置废气处理中的应用。工业化装置的运行结果表明,在废气处理量86 000 Nm³/h、设定反应器进口温度250~300 ℃、设定进口非甲烷总烃（NMHC）质量浓度1 000~2 200 mg/m³的条件下,无论单系列还是双系列运转,采用WSH-2型催化剂均可对废气进行有效处理。处理后气体中的NMHC、苯、甲苯、乙醛、SM等的含量均符合GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》和GB 14554—1993《恶臭污染物排放标准》中的相关规定。NMHC去除率达到92.9%以上,装置运行稳定。按照目前的废气排放工况推算,预计催化剂的使用寿命可达5 a。     

用含甲硫醇的废气合成甲基磺酰氯

用含有甲硫醇的废气与氯气合成甲基磺酰氯, 对该反应进行了研究.最佳反应条件甲硫醇流量0.25 L/min、反应温度25℃、反应时间4 h、甲硫醇与氯气的体积流量比1∶4.在此条件下,甲基磺酰氯收率为97.5%.该法不仅能消除污染,而且还具有较好的经济效益.对工业化实施提出了建议.