采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中有机氯农药含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)).     

超声提取-气相色谱法测定土壤中的多种有机氯农药残留

有机氯农药是一类高毒性、难分解、易残留的化合物,环境样品中有机氯农药残留量在一定程度上直接或间接反映了土壤、水体、植物的农药污染水平.在20世纪80年代我国已禁用有机氯农药,但许多农业土壤中仍有大量残留,严重影响农产品的质量,所以测定土壤中有机氯农药的残留量,对发展我国的绿色农业、有机农业具有重要的意义.     

珠江三角洲典型区域蔬菜地土壤中有机氯农药的污染特征——以东莞市为例

近年来珠江三角洲经济迅速发展的同时所带来的土壤有机氯农药污染问题备受关注,着重调查研究了东莞蔬菜地土壤中17种有机氯农药的污染特征.2002年10-12月采集蔬菜地土壤样品37个,利用气相色谱分析有机氯农药的含量.研究结果表明,东莞蔬菜地土壤样品中均检出有机氯,其中DDE与艾氏剂的检出率为100.0%;17种有机氯农药总含量(∑17OCPs)范围为2.47～82.23 ng·g-1,均值为22.53 ng·g-1.含有7个Cl取代基的有机氯农药即七氯与环氧七氯的含量均显著低于其他有机氯农药的含量;尽管东莞市蔬菜地土壤中DDTs的含量明显低于省内外其他地区蔬菜地土壤DDTs含量,但东莞蔬菜地土壤中有机氯农药主要以毒性较强的六氯代有机化合物为主,因此东莞蔬菜地土壤中有机氯农药污染状况不容忽视.     

降雨中有机氯农药土壤-水界面迁移过程的实验模拟

以人工降雨实验模拟的方法,对有机氯农药在降雨过程中非点源污染的产生进行了研究.结果表明,在降雨过程中,表层径流中有机氯农药的输出量高于土壤渗流液.土壤径流中有机氯农药浓度的输出呈现先下降后平缓的趋势.土壤有机质影响着降雨过程中有机氯农药浓度的输出变化趋势.泥炭土径流中有机氯农药的输出量相对较高.有机氯农药残留总量沿土壤剖面的总体变化趋势为随深度增加而下降,其峰值出现在0—5 cm,反映了污染物的转移规律.泥炭土中有机氯农药的残留量最低.泥炭土、黄褐土和风沙土中有机氯农药含量的峰值均出现在第2次和第3次采样时间,但在30 d后有机氯农药的残留量仍较高,表明有机氯农药在土壤中残留时间长,可能存在着一定的生态风险.     

珠江三角洲土壤中的有机氯农药的分布特征

为确定珠江三角洲土壤中有机氯农药的含量、来源以及组成特点,对珠江三角洲中心地带广州、佛山、东莞城市群的土壤进行了采样、处理以及气象色谱分析,测定了其中有机氯农药的含量:其中,三地土壤中HCHs的含量范围是0.19～42.3,均值4.42 ng·g-1,而且在四种HCHs的单体中β-HCH的含量在三地的土壤中分布最高;三地土壤中DDTs的含量范围是3.58～831,均值82.1 ng·g-1,而DDT/(DDD+DDE)的比值在一些样品中大于2甚至更高,说明近期内仍然存在着DDTs的使用和排放.广州东莞佛山三地土壤中有机氯农药的总量分别为205、46和105 t,构成了一个潜在的南海有机氯农药污染源.     

环鄱阳湖区水稻-土壤有机氯农药污染及健康风险评价

针对环鄱阳湖区水稻和土壤中有机氯农药的污染状况,从环鄱阳湖区11个县市采集水稻及土壤样品,利用GC-ECD对有机氯残留进行测定,并利用健康风险评价模型对该地区水稻中有机氯残留所致风险进行评价.结果表明,环鄱阳湖区水稻及土壤中六六六、滴滴涕、七氯、六氯苯、氯丹均有检出,其中DDTs和HCHs含量较高,土壤中二者平均含量分别为6.25μg·kg~(-1)和10.64μg·kg~(-1),水稻中二者平均含量分别为4.65μg·kg~(-1)和9.16μg·kg~(-1),DDTs和HCHs是主要的有机氯污染物;土壤有机氯的来源主要是由于历史上农药防治害虫的大量使用残留和工业生产带来的新的有机污染源的输入,工农业发达地区有机氯农药残留高于工农业欠发达地区,土壤中有机氯对水稻中p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT、β-HCH、γ-HCH、环氧七氯、氯丹等有机氯含量的贡献很大,是水稻中有机氯残留的主要污染来源.健康风险评价结果显示,各类有机氯污染物对人体的健康风险较低,总风险为38.23×10~-(13)a~(-1),属于可接受水平.     

多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法

建立了利用自装填的硫酸硅胶层析柱和商品化固相萃取(SPE)硅胶小柱净化,结合非手性气相色谱和手性气相色谱柱对多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法.在优化的条件下,对土壤、浮尘、植物(松针)和动物(蚯蚓)样品中有机氯农药及其手性成分进行了分离检测,获得的数据能够为确认环境样品中有机氯农药的来源提供非常有用的信息.     

乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的分布

用GC-ECD定量测定了乌鲁木齐市水磨河底泥及污灌区土壤中有机氯农药的含量.结果表明:底泥样品中HCHs和DDTs的含量为0.107-111.69ng·g-1和0.476-66.512ng·g-1,有机氯农药总量为0.583-178.202ng·g-1;土壤中为0.194-6.974ng·g-1和0.520-10.438ng·g-1,有机氯农药总量为0.714-17.412ng·g-1.底泥中HCHs的α/γ比值约为4,底泥和土壤中DDT/(DDE DDD)的比值较大.     

雷州半岛典型区域土壤有机氯农药污染探查研究

在雷州半岛典型区域共采集了74个表层土壤和4个剖面土壤,对土壤中有机氯农药残留及分布状况进行了研究。结果表明:有机氯农药检出率为100%,其中∑HCH(六六六)和∑DDT(滴滴涕)质量分数范围分别在nd～65.93μg·kg-1和0.04～52.00μg·kg-1之间,同国内外同类报道相比处于较低水平;按土壤中有机氯农药17种成分质量分数所占的比重排序,前五名分别为P,P'-DDE、β-HCH、硫丹硫酸盐、硫丹Ⅱ、艾氏剂;按不同利用类型土壤中有机氯残留质量分数由大到小排序为菜地→水田→果园→甘蔗地;有机氯农药残留质量分数随土壤深度的增加呈下降趋势,耕层(0~20cm)的有机氯农药残留质量分数都高于底下层次。     

惠州市农业土壤中有机氯农药的残留

有机氯农药(OCPs)在环境中的强持留性以及人们在使用上存在较大的随意性和无序性,使许多农业土壤中至今仍有大量残留.本文以多成分有机氯农药作为调查对象,在地处珠江三角洲东北端的广东省惠州市选择了51个土壤样品,测定了其所含17种有机氯农药的残留量,以期了解惠州地区农业土壤有机氯农药的污染现状,为保障农业生产安全提供科学依据.     

污染场地中有机氯农药对土壤原生动物群的影响

有机氯农药污染土壤对生态环境具有潜在的风险。采集某废弃农药厂污染场地的土壤样品,测定了土壤的理化性质,以及典型有机氯农药滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs)的残留浓度,并对土壤中原生动物的组成和数量进行了分析。结果显示,农药厂区域的土壤中原生动物的组成结构为:鞭毛虫和肉足虫为优势类群,纤毛虫为稀有类群。土壤理化性质与原生动物数量的相关性分析表明,总氮含量与鞭毛虫、纤毛虫数量和原生动物总数量呈显著正相关,总磷含量与肉足虫数量呈显著正相关。同时,农药厂区域土壤中的原生动物数量较对照区显著减少,污染场地中长期残留的有机氯农药对原生动物有明显抑制作用。     

加速溶剂萃取-气质联用法测定PM_(2.5)中的有机氯及多氯联苯

建立一种简单、快速分析PM2.5中有机氯及多氯联苯的检测方法,以满足大气颗粒物中超痕量有机污染物的分析检测要求.本方法采用加速溶剂提取为前处理设备,对PM2.5样品进行前处理,经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测.整个方法前处理简单、快速,仪器灵敏度高,能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯.     

高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定南极样品中有机氯农药

建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析.     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

环境中多氯联苯残留物的色谱/质谱测定——多离子检测定量法

本文仔细研究了一些有机氯农药及PCB的质谱图,找出了抗干扰能力强的特征离子,利用四极质谱计中的计算机控制MID技术。在GC/MS分析时采用“选择离子叠加分析法”准确测定了环境土样中的PCB残留量。本方法可以减少化学前处理步骤,同时测定环境样品中互相干扰的PCB及有机氯农药,具有灵敏度高、可靠性好、抗干扰性强等优点。     

厌氧滤池-膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段中有机氯农药残留的分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱／电子捕获(GC／ECD)分析垃圾渗滤液中有机氯农药的分析方法,对厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液不同工艺段水体中有机氯农药的浓度进行了分析．结果表明,应用厌氧滤池．膜生物反应器处理垃圾渗滤液可以有效去除有机氯农药残留,主要去除工艺是厌氧,其中P,P’-DDT厌氧反应的中间体产物是P,P’-DDD,大部分继续转化为其它产物．在所试验的垃圾渗滤液中没有检出DDTs和HCHs以外的其它优先控制有机氯农药．     

提取土壤中23种有机氯农药:微波法与索氏法对比

本文研究了微波辅助提取土壤中23种有机氯农药的提取效果,并与传统的索氏提取方法作了系统对比．另外,对采集于河北省某地污灌土壤的样品进行两种方法提取效率的对比分析．     

气相色谱质谱法筛查分析土壤中147种半挥发性有机物

土壤中半挥发性有机污染物检测,由于土壤本身基体复杂且涉及的半挥发性有机物种类较多,给实验带来了一定难度.本实验方法参考EPA8270D和新国标HJ834—2017、HJ835—2017的内容,针对147种SVOCs开发了一针进样快速筛查分析的方法,土壤中苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类、有机氯农药等半挥发性有机物绝大多数获得了较好的回收率和检测限,整个实验过程样品前处理快速、简便,仪器分析方法快速、稳定.     

北京市春季和秋季大气中有机氯农药的调查分析

有机氯农药在空气中的浓度与环境温度的变化有着密切的关系,当温度升高时,有机氯农药从土壤、水体或植物中蒸发,使得空气中的浓度增加,通常夏、秋两季大气中有机氯杀虫剂的含量要高于冬、春两季.     

珠江三角洲地区浅层地下水中有机氯农药的污染特征

珠江三角洲地区地表水、河流底泥、土壤、大气等环境介质中存在多种有机污染物,为了了解该地区浅层地下水中有机氯农药的污染状况,在有潜在污染源的地点采集了11组地下水样品,进行了分析.