使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

大气压光电离源-液相色谱/飞行时间质谱的确认法用于河水、废弃流出物和污水中的雌性激素化合物的检测

近几年来,雌性激素对水环境的影响越来越大,因为这些化合物在浓度低至0.1 ng·l-1 时,都会导致雄性鱼的雌雄间性的变化.所以,需要一种具有灵敏度和选择性高的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测.     

样品制备技术及其在环境样品分析中的领先应用

当今世界面临大量严峻复杂的环境问题.许多国家和地区的公共卫生机构需要对污染物进行环境样品例行检测.目标化合物常常以微量浓度存在于各种不同的样品基质中,分析方法的相对灵敏度、选择性、分析时间和实验成本都是分析员关心的问题.此外环境样品测试是一种常规行为,该行业具有高竞争性特征.从商业角度分析,委托测试实验室与公共卫生实验室和大学实验室竞争,以尽量少的员工和成本有效运作.     

土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.     

通过整合技术和简化工作流程对内分泌干扰物进行分析

内分泌干扰物(EDCs)在环境和饮用水中的存在已经引起相关机构越来越大的关注.这些化合物通常在很低的浓度就对人类和野生动物产生生理影响.     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

全氟和多氟化合物替代品的研究进展

全氟和多氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于工业和人类日常生活用品中。此类化合物具有高能量的C-F共价键,因此具有优良的理化特性和生物稳定性。由于存在持久性、生物累积性、长距离迁移以及毒性等问题,长链PFASs(C7)已经成为全世界关注的焦点之一,寻找能够替代PFASs的新型化合物具有重要意义。本文介绍了几种可能替代PFASs的新型氟化替代品,PFASs替代品在各类环境介质中的分布、持久性、人体暴露及毒性等几个方面进行了综述,特别对目前存在的问题及今后的研究方向进行了讨论和展望,以期为PFASs替代品的环境污染及风险评估提供参考。     

药品和个人护理用品在固体基底中的检测方法和分布现状

药品和个人护理用品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)在环境中广泛存在,威胁生态环境和人类健康,受到越来越多的关注.本文综述了固体基底中PPCPs的检测方法,总结了国内外污泥、土壤、沉积物等基底中PPCPs的污染现状,并对PPCPs的进一步研究进行了展望.结果表明,PPCPs的检测方法朝多样化和趋优化的方向发展.污泥样品中PPCPs种类多、浓度高(μg·kg-1—mg·kg-1),土壤和沉积物中虽然浓度不高,但是总量不可小觑.目前,固体基底中的PPCPs还需要更全面和更广泛的研究.     

气相色谱-质谱联用技术同时分析蔬菜或水果中189种农药残留化合物

农产品的全球化和人们对食品安全的普遍关注,促进了相关部门加快进行旨在加强对农药残留物分析方法专属性和增加测试样品数量方面的计划．这些需求使得我们必须开发可以从一次萃取的样品中,分析多种农药化合物的可靠而快速的分析方法．许多已经开发的分析方法只是适合于有限的农药残留化合物,例如用ＥＣＤ,ＮＰＤ等检测器,结果需要多次进样,而且需双柱进行分析确认．     

使用Xevo TQ-S和APGC(大气压气相色谱)大幅降低二噁英分析中的样品残留

当有机化合物在含有氯的环境下燃烧时,会产生二噁英和呋喃,例如聚氯乙烯(PVC)生产、纸张漂白过程,以及火山爆发等自然原因.二噁英是剧毒物质,并且具有亲脂性,很容易在多种动物体内积累.它们还是潜在的诱变剂和致癌物质.2,3,7,8-四氯二苯并二噁英(TCDD)结构如下:Xevo TQ-S和大气压气相色谱(APGC)组成了一个非常灵敏的检测系统,可以准确测定出限制浓度的二噁英和呋喃.在分析未知浓度的样品时,可能会检测到浓度非常高的化合物.因此,目标化合物的存在会对下一次进样造成样品残留,进而导致定量结果有误.     

高灵敏度铬酸盐(Cr6+)色谱分析方法

由铬元素组成的化合物是制革、印染、电镀、摄影、陶瓷及玻璃工业中常用的化学物质 .定量分析废水、地下水、饮用水和大气微粒中六价铬 (铬酸盐 )是ＡＳＴＭ和ＥＰＡ非常关注的课题之一 .铬酸盐分析的三种方法铬酸盐可以不同浓度 (浓度范围可由ｐｐｂ到ｐｐｍ数量级 )存在于许多不同的样品基质中 .离子色谱法灵敏度高、适用范围广之特点 ,使之成为分析铬酸盐的理想工具 .以下是对三种离子方法的评估 .其中包括 :(1 )采用紫外检测器、柱后衍生手段的离子色谱法 ;(2 )采用直接紫外检测手段的离子色谱法 ;(3 )采用间接紫外检测手段的反相离子对…     

全氟及多氟类化合物在人体分布及其毒性研究进展

全氟和多氟烷酸类化合物(perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances, PFASs)是一类新型持久性有机污染物,目前其在民用和工业产品中得到广泛应用。在环境样品、野生动物以及人类体内都检测到了这类物质。PFASs对哺乳动物和水生生物具有广泛的毒性,其对生态环境和人体健康的影响受到公众关注。目前,PFASs对人类健康的研究还多停留在流行病学研究和体外细胞毒性研究方面,由于人类有复杂的免疫和代谢系统,因此PPASs对人类健康影响的具体机制和安全剂量仍然需要进一步研究。本文针对PFASs在人体的分布、流行病学研究、毒理学效应和作用机制等热点问题进行了总结,并对目前PFASs研究存在的问题及今后的研究方向进行讨论和展望。     

环境水样中全氟磺酸类和全氟羧酸类化合物分析方法研究进展

全氟化合物(PFCs)作为一类难降解的持久性污染物,由于其可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性,近年来成为研究的热点.通常环境水样中PFCs含量较低,其中全氟磺酸类化合物(PFSAs)和全氟羧酸类化合物(PFCAs)为痕量水平,因此环境水样中PFSAs和PFCAs的分析需要建立灵敏可靠的分析方法.国内外已针对环境水样中PFSAs和PFCAs的分析开展了大量研究,但全面系统的评述其分析方法近年来的新进展鲜见报道.本文全面总结了近5年来环境水样中PFSAs和PFCAs前处理方法及检测技术的新进展,主要包含基于色谱质谱的分析方法、基于光谱的分析方法、基于酶联免疫吸附测定(ELISA)的分析方法等三类;重点对样品前处理方法和检测技术的新进展进行综述;并对各种方法的优缺点进行了比较和评述.在此基础上对其发展趋势进行展望,以期为相关研究提供参考.     

前言

全世界至今已知的化学品大约有10万种,而且每年还有上千种新的化学品出现,这些化学品通过不同途径进入环境,加之在环境中化学品的互相反应、自然或生物降解,又会形成许多新的化学品.它们存在于复杂的介质中,有的含量甚微,有的很不稳定.其中有的化学品会对生物体(包括人类)造成不同程度的危害,要探求造成危害的原因,预防和减少危害,识别其有毒化合物就是首要的关键问题.     

使用ACQUITY UPLCI-Class串联Xevo G2-XS Q-Tof系统和UNIFI筛查平台进行水中药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析

使用高分辨飞行时间质谱(Q-Tof)和沃特世(Waters)UNIFI筛查平台完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析,并使用高灵敏度三重四极杆质谱对结果进行确证.10份未知样品经高分辨质谱和UNIFI筛查平台分析,共检出4—20种残留物,浓度均在μg·L-1级.结果经三重四极杆质谱确证,两套方法结果一致.高分辨质谱与串联四极杆质谱相结合可快速准确地解决应急突发事件.     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.     

常熟氟化学工业园水环境和生物样品中全氟化合物的分布

采用Oasis-WAX-SPE柱富集,高效液相色谱/电喷雾负离子源串联质谱(HPLC/negative ESI/MS/MS)对常熟氟化学工业园区地表河水样品和水生动物样品(乙腈萃取物)中的全氟及多氟化合物(PFASs)进行了测定,分别检测出8种和14种PFASs.园区河水中总PFASs浓度范围为91.0—9374.9 ng.L-1,为国内已有报道中最高;PFOA和PFPrA是河水样品中含量最高的两种PFASs,且在不同水样中均可占到总PFASs的73%以上,未检出PFOS;生物样品中总PFASs浓度范围为12.93—394.77 ng.g-1ww(湿重),PFOA、PFOS和PFPrA为主要PFASs;与园区所在城市的鱼类等样品相比较,采自氟化学工业园区的鱼类体内富集了更多的PFAS.研究结果表明,常熟氟化学工业园区地表水环境PFOA和PFPrA污染较重,为目前国内最高水平;在园区河水和生物体内检测出高浓度的PFPrA,说明氟化学工业园区内部分工厂可能已使用短链氟化物替代PFOA和PFOS,在今后的研究中对PFPrA等短链全氟化合物的监测应给予更多关注.     

土壤和沉积物中重金属锑及其价态分析方法研究进展

锑作为一种具有潜在毒性的重金属元素,其环境行为越来越受到人们的关注.在对环境介质中总锑含量检测的同时,还需要进行其价态或形态分析方能够明确其环境污染水平和迁移行为,才能够更加有效地评估其环境风险.土壤和沉积物作为环境样品中较为复杂的两类,其处理流程是研究锑含量与形态的关键.本文综述了以土壤和沉积物为代表的环境样品中锑总量分析和形态分析的预处理方法和检测方法,对不同检测器的联用方法进行了对比分析,并对锑形态分析方法的发展方向做出了展望.     

生物样品中烷基酚类内分泌干扰物的前处理和分析方法

烷基酚类化合物具有与天然雌激素相似的结构,是一类典型的内分泌干扰物,被广泛应用于表面活性剂、纺织印染、橡胶塑料、油溶性酚醛树脂等领域,已经在环境介质中被广泛检测到.由于酚基类物质通常具有亲脂性和生物累积性,因此,生物样品中该类化合物的检测成为健康风险评价的关键.本文对近年来生物样品(生物组织、血液、尿液等)中烷基酚类物质的前处理技术与检测方法进行了综述,并对未来的发展趋势进行了展望.     

不同处理方法对降水中污染元素来源评估的不确定性讨论——以西藏拉萨和纳木错为例

在降水元素测试中对降水样品的前处理通常有两种方法:样品直接酸化和过滤后酸化.不同的处理方法会得到不同的结果,并最终影响到对元素来源的解释.为明确这两种处理方法对降水中重金属元素来源评估的影响,本文选取青藏高原的典型城市拉萨市和典型的背景区纳木错,对采集的24个降水样品用上述两种方法进行处理,并对两组样品中的15种金属元素的含量和富集因子进行了对比.结果表明,两个研究点过滤后样品元素含量都显著低于未过滤样品的元素含量,其中拉萨未过滤降水样品中的常量元素Al和Fe的含量分别比过滤后样品中的含量高约50和20倍,表明降水中的Al和Fe主要以颗粒态存在.相应地,典型污染元素如Cu、Zn和Cd等在两种样品中的含量变化相对较小,表明这些元素在降水中主要以溶解态存在.同样地,纳木错降水样品中元素也存在类似的变化特征.由于上述原因,拉萨和纳木错过滤后的降水样品中大部分元素(如Ni、Zn和Cd)的富集因子值高于未过滤样品中的值.因此,对降水样品过滤会导致一些典型污染元素的富集因子值增高,进而高估人类活动对这些元素的贡献.所以,用未过滤的降水样品进行元素富集因子研究得到的结果会更接近实际情形.