从水中ppb级汞的测定看降低空白值的意义

<正> 测定汞常用的分析方法有冷原子吸收法和双硫腙比色法.冷原子吸收法是测汞的特异方法,干扰因素少,灵敏度较高.汞在地表水中含量一般都比较低,有时接近空白值或与空白值同一数量级,因此,空白值的大小和重复程度对汞样品测定的准确度影响比较大.另外,该法汞蒸气的发生受较多的外界因素影响,条件控制要求比较严格,因而研究降低汞的空白值,对冷原子吸收法测定汞是很有意义的.一、实验方法1.1 冷原子吸收法冷原子吸收法分析汞见环境监测分析方法。     

苏州河表层沉积物中总汞测定的研究

采用金汞齐富集-冷原子吸收光谱法直接测定苏州河表层沉积物中的总汞。结果表明:该方法在0.00～200ng范围内呈良好线性关系,检出限为0.005mg/kg(样品以0.2g计)。实际样品测定的RSD为1.24%～4.36%,加标回收率为91.8%～101%。与原子荧光光谱法相比,两种方法测定的结果没有显著差异。     

原子荧光光谱法测定海产品中的砷和汞

探讨双道原子荧光法测定海产品中的砷和汞.在酸性条件下,砷和汞能同时与新生态氢气生成氢化物,采用氢化物原子荧光法进行测定. 砷在 1～l0ng/ml内线性良好,相对标准偏差为3.2～5.7%,加标回收率为89.35～94.37%, 汞在0.4～2ng/ml 内线性良好,相对标准偏差为2.9～4.8%,加标回收率为86.33～95.00% .该方法灵敏度高,操作简便快捷,结果准确可靠,可同时测定海产品中的砷和汞.     

痕量无机汞、有机汞的直接测定法

目前,测定环境中的汞量,常采用硫酸——高锰酸钾——氯化亚锡——双流腙比色法,或冷原子吸收、冷原子荧光法。对于环境介质中的有机汞测定,一般采取气相色谱法。本文试用 Fe(Ⅲ)——KBH_4(硼氢化钾)试剂。国产冷原子吸收仪,试样溶液不经预处理,分别测定无机汞和有机汞的含量。方法简便、迅速,回收率在90——110%之间。其变异系数分别为4.7%和7.5%,检出限为0.5ppb。若用冷原子荧光测汞仪,检出限可望降低。     

双道HG-AFS同时测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As

应用氢化物原子荧光法,测定鲤鱼肝脏中痕量Hg和As,该法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,同时它具有分析灵敏度高,干扰少,线性范围宽,可多元素同时测定等优点;在KBH4-酸还原体系中同时测定鱼肝中Hg和As,方法检出限分别为Hg:0.33ng/ml和As0.36ng/ml,线性范围分别为:0.1-2.0ng/ml和1.0-20.0ng/ml。加标回收率分别为Hg:96.0%和As:100.6%。分析结果可靠,方法令人满意,并适合大批量样品的分析。     

金捕集冷原子吸收分光光度法测定海水中的汞

金捕集冷原子吸收法是测定水中痕量汞的较理想、简单、可靠的方法。本方法是在成熟的冷原子吸收法的基础上,使样品中汞蒸气经过金捕集,再释放而达到提高灵敏度、降低检出限的目的。本方法检测下限2.7ng·L~(-1),测定相对标准偏差2.8%。     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

贵州省万山汞矿区地表水中不同形态汞的空间分布特点

利用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法,对贵州省废弃汞矿山万山矿区地表水不同形态汞(活性态、溶解态、颗粒态)的含量进行测定.样品活性态汞为1.04～402 ng/L;溶解态汞为12.5～426 ng/L;颗粒态汞变化很大,最低只有1.38 ng/L,最高达4 427 ng/L.研究表明:(1)直接与矿山冶炼活动排放物炉渣接触的溪流水污染程度最高,总汞高达4.46μg/L;(2)与矿山开采活动排放的废石或贫矿石接触的溪流水污染程度较低;(3)远离汞矿开采、冶炼活动区的地表水总汞接近汞矿化带背景参考值.     

利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞

介绍了利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞的实验,讨论了结果.     

松花江上游夹皮沟金矿土壤与大气汞污染特征

在松花江上游夹皮沟金矿开采区内,混汞法提金工艺已使用180余年,导致严重的环境介质汞污染问题.为研究土壤和大气汞污染特征,使用塞曼效应汞分析仪(Zeeman RA915+)测定了大气汞含量,使用冷原子吸收分光光度法(GB/T17136-1997)测定了土壤汞含量,使用动态通量箱法测定了老金厂、二道沟、二道岔和夹皮沟镇小区四处土/气间汞交换通量;对土壤汞含量和大气汞含量进行了线性回归分析;并对土/气间汞交换通量与气象因子进行了相关性分析.结果表明:①区域大气汞含量均值为(71.08±38.22)ng.m-3.②区域土壤汞含量均值为(0.913 1±0.040 8)mg.kg-1;土壤汞含量与大气汞含量显著正相关.③各采样点土/气间汞交换通量为:老金厂(129.13±496.07)ng.(m2.h)-1,二道沟(98.64±43.96)ng.(m2.h)-1,二道岔(23.17±171.23)ng.(m2.h)-1,夹皮沟镇小区(7.12±46.33)ng.(m2.h)-1.④太阳辐射是老金厂、二道岔和夹皮沟镇小区土/气间汞交换通量主要影响因子,太阳辐射、大气温度和土壤温度共同控制二道沟土/气汞交换通量过程;地形条件的干扰,形成三类迥异的土/气间汞交换通量日变化特征形态.     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

红枫湖水体中活性汞和溶解气态汞的分布特征及其控制因素

基于二次金汞齐结合冷原子荧光测定法对红枫湖活性汞(RHg)和溶解气态汞(DGM)的时空分布特征及其控制因素进行了研究. 红枫湖溶解气态汞含量(ρ(DGM))为0.024～0.110 ng/L,随着水深的增加ρ(DGM)降低,且夏季高,冬季低,这种分布特征表明光在原子态汞的形成中起着重要的作用. 红枫湖ρ(DGM)除受光强影响外,还受到春季后五大量生长的藻类影响,但与溶解性有机碳含量(ρ(DOC))及温度的相关性不大. 活性汞含量(ρ(RHg))为0.14～2.70 ng/L,其主要受Hg2+的光致还原过程,Hg2+的甲基化过程以及人为源的释放等因素的控制.      

Catalytic oxidation of gas-phase elemental mercury by nano-Fe2O3

Heterogeneous oxidation of gas-phase Hg0 by nano-Fe2O3 was investigated on a fixed bed reactor, and the e ects of oxygen concentration, bed temperature, water vapour concentration and particle size have been discussed. The results showed that Hg0 could be oxidized by active oxygen atom on the surface of nano-Fe2O3 as well as lattice oxygen in nano-Fe2O3. Among the factors that a ect Hg0 oxidation by nano-Fe2O3, bed temperature plays an important role. More than 40% of total mercury was oxidized at 300°C, however, the test temperature at 400°C could cause sintering of nano-catalyst, which led to a lower e ciency of Hg0 oxidation. The increase of oxygen concentration could promote mercury oxidation and led to higher Hg0 oxidation e ciency. No obvious mercury oxidation was detected in the pure N2 atmosphere, which indicates that oxygen is required in the gas stream for mercury oxidation. The presence of water vapour showed di erent e ects on mercury oxidation depending on its concentration. The lower content of water vapour could promote mercury oxidation, while the higher content of water vapour inhibits mercury oxidation.     

萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞

采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。     

植物净化空气中汞污染的研究

对上海市常见易生长的22种植物进行了现场采样测试，结果发现，瓜子黄杨、广玉兰、海桐、蚊母、墨西哥落叶杉及棕榈对汞蒸气具有很强的吸收富集能力及抗毒性能．然后采用富集能力最强的瓜子黄杨进行一系列试验，结果显示，汞浓度随接触瓜子黄杨时间的延长而降低，而瓜子黄杨叶片的汞含量随时间的延长而增加。根据吸汞实验，计算得瓜子黄杨叶面积的吸气速率为0.133m     

北京密云水库沉积物中汞的存在形式研究

在改进Tessier方法的基础上,利用冷原子吸收对北京密云水库沉积物中汞的形态进行研究,发现密云水库沉积物的总汞含量较高,沉积物中的汞主要以气态汞、有机汞和硫化物汞的形式存在,生物可以直接利用的汞较低,但一些目前不能直接利用的汞在一定条件下可以转化为可利用的汞,需要对此加以关注。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

连续化学浸提法测定底泥中不同形态汞的探讨

本文提出用连续化学浸提法将底泥作连续五次抽提,根据不同形态汞的溶解度,将底泥中汞分为水溶性汞、酸溶性汞、碱溶性汞、硝酸溶汞、王水溶汞五个部分。对蓟运河沿岸的天化、茶淀和污水库底泥中汞作上述化学形态分析。用合成样品验证求回收率,认为对底泥中惰性汞的测定较热解法可靠,并发现底泥中腐殖质汞与惰性汞之间有相关关系。     

环境监测实验室空气中汞污染与防治

采用冷原子吸收法,使用便携式测汞仪对实验室空气中汞的浓度进行测定,监测结果表明,环境监测实验室空气中汞的污染较为严重,主要来源于COD、氨氮、大气中氨及汞样品测定时含汞试剂及汞标液的使用和含汞废液的排放。根据对监测结果的评价和分析提出了相应的防治措施,提醒实验室的管理及分析人员,要增强环境保护意识,加强实验室的管理,减少含汞及其它有毒废液的排放,改善实验室的环境空气质量,保护分析人员的身体健康。     

管道煤气生产中汞的分布

为了解城市管道煤气生产中可能存在的汞污染,对贵阳市管道煤气及煤气生产所使用的洗精煤、煤气生产过程中产生的化学产品焦碳、焦油及焦炉煤气脱硫洗涤物硫浆中汞的含量和分布进行了研究。研究发现,管道煤气中汞的含量低于二次金汞齐-冷原子吸收光谱法检测限0.05ng/m3,较贵阳市城区大气汞的含量还低。在原煤转化为城市管道煤气过程中,煤中的汞在煤气生产的各个环节都有不同程度的脱除:其中原煤的洗选过程是最主要的脱汞过程,约75%左右的汞在该过程中被脱除;焦碳中汞含量占洗精煤汞含量的14.1%;煤焦油中汞含量占洗精煤中汞的15.5%;硫浆的生成过程则脱除了煤气生产用洗精煤中51%的汞。