准确测定高锰酸盐指数考核样的方法

根据长期的实际操作经验,要准确测定高锰酸盐指数值,在样品分析中,水浴时间不能少于35min;K值在0.980～1.010;滴定时温度保持在70℃.以提高测定结果的准确度.     

地表水中高锰酸盐指数分析的质量控制

为了提高高锰酸盐指数项目测定的准确性,通过实验分析,从高锰酸钾的校正系数、蒸馏水空白值、水浴的温度、加热的时间、样品酸度、滴定的过程、滴定终点的判断等因素加以分析,找出其影响测定结果的原因。实验操作中,应注重上述因素的质量控制,以提高测试的准确性。     

土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨

采用HH—S型数显恒温油浴锅和简易油浴锅对国家标准土壤样品进行样品消解对比试验。结果显示：两种样品前处理方法的测定结果,经t检验无显著差异;HH—S型数显恒温油浴锅消解进行样品前处理时,应把预先加热温度提高为195～200℃,消解温度提高为185～190℃,消解时间要严格控制在5min。     

测准高锰酸盐指数考核样的实践经验

做准高锰酸盐指数考核样,关键是要配准KMnO4标准使用液,控制好实验用水、水浴加热时间、滴定温度、滴定速度等实验条件。     

准确测定高锰酸盐指数考核样的方法

根据长期的实际操作经验，要准确测定高锰酸盐指数值，在样品分析中，水浴时间不能少于35min；K值在0．980-1．010；滴定时温度保持在70℃。以提高测定结果的准确度。     

影响高锰酸盐指数测定的三个主要因素

影响高锰酸盐指数测定准确性的三个主要因素是空白值、水浴加热时间和滴定时间。本文通过环境标准样品 的测定,考察这三个因素对高锰酸盐指数的影响程度。     

测定高锰酸盐指数(酸性法)的条件因素的探讨

高锰酸盐指数作为较为清洁的地表水、地下水、生活饮用水受有机污染物和还原性无机物污染程度的指标,在例行监测中广泛使用,酸性高锰酸盐法是简单有效的分析方法,酸性法是一种条件性的检测方法,在检测过程中,试剂的配制、体系的酸度范围、水浴加热时间、滴定温度、终点的准确判断等条件,都直接影响到结果准确性.     

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法.主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证.     

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:（1）浓度范围为0.5~5 μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在（24~30）h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;（2）在氰化物含量低于4 μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量（即超过最佳量的量）与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;（3）含量低于4 μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;（4）含量低于4 μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。     

大气细粒子中阴离子表面有机活性物质分析方法的优化

为优化大气细粒子中阴离子表面有机活性物质的亚甲蓝分光光度法和乙基紫分光光度分析法,分别从样品前处理和分析测定两方面对分析方法进行优化,并采用2种优化方案对北京市大气细粒子样品进行分析测定. 结果表明:①2种优化方案的最佳超声提取频率、最佳初始水浴温度和最佳超声提取时间均分别为40 Hz、30 ℃和35 min;②亚甲蓝优化方案的最佳显色剂使用量为0.70 mg,其中中性亚甲蓝和酸性亚甲蓝使用量均为0.35 mg,最佳静置时间为30~45 min;③乙基紫优化方案的最佳显色剂使用量为0.098 mg,最佳静置时间为30 min,最佳辅助性试剂使用量分别为pH＝5的醋酸盐缓冲液0.4 mL,乙二胺四乙酸二钠10 μmol,硫酸钠0.25 mmol. 采用2个优化方案测得的北京市大气细粒子样品中ρ(MBAS)(MBAS为亚甲蓝活性物质)和ρ(EVAS)(EVAS为乙基紫活性物质)分别为0.14～0.39和0.14～0.47 μg/m3. 与亚甲蓝优化方案相比,乙基紫优化方案的试验操作更简便、标准曲线线性关系更好,更适合大气细粒子中阴离子表面有机活性物质的测定.      

异烟酸-吡唑啉酮比色法的改进

用《污染源统一监测分析方法》异烟酸-吡唑啉酮比色法测定氰化物较费时,不适于大批量样品的测定。本实验从发色时间、水浴温度、缓冲液浓度及1％氯胺T的加入量等方面加以比较和改进。一、缩短发色时间,由40分钟改为20分钟;提高发色温度,将水浴温度由35.0℃改为45.0℃。比较改进方法与标准方法所测得的光密度数据,经F检验和t检验计算,表明在允许范围内,两组结果的精密度无显著性差异(相关系数1,=0.9997)。可采用在45.0℃水浴中,发色20分钟的改进方法。     

大气细粒子阳离子表面有机活性物质分析方法的优化

分别从样品前处理和分析测定两方面对大气细粒子中阳离子表面有机活性物质的二硫蓝分光光度分析法进行优化,并采用优化方案对北京市大气细粒子进行了分析.结果表明:① 优化的最佳样品前处理条件中超声提取频率为40 Hz、初始水浴温度为30℃、超声提取时间为30 min;② 优化的最佳分析测定条件中二硫蓝使用量为1.29 mg（0.5 mL的2.58 g/L二硫蓝溶液）、最佳静置时间为30 min、醋酸盐缓冲液（pH为5）最佳使用量为3 mL.二硫蓝分光光度法优化方案标准曲线的R2为0.9986,线性较好.采用该优化方案测得的北京市大气细粒子中阳离子表面有机活性物质浓度的平均值为12.87 pmol/m3,其浓度水平数量级是阴离子表面有机活性物质的1/10,其浓度水平高于英国诺威奇与爱丁堡,但低于马来西亚吉隆坡.      

高锰酸盐指数测定准确度的影响因素初探

在测定高锰酸盐指数的化学反应中,很多有机物只能部分被氧化.易挥发的有机物也不包含在测定值之内,因此高锰酸盐指数是一个条件性的相对指标.作者通过改变反应条件,分析测定高锰酸盐指数标样实验得出:高锰酸钾浓度、溶液酸度、加热时间、加热温度、滴定温度、滴定时间、实验用水等因素均对测定结果的准确度造成不同程度的影响,并尝试对影响的原因进行了初探.     

碘量法测定固定源废气中高浓度硫化氢的应用

固定源废气中硫化氢含量的测定-碘量法,是分析废气样品中硫化氢含量比较经典的分析方法.该方法准确可靠,测量范围广.但在实际工作中,常常遇到如何把握和控制取样时间和采样流量(尤其是含量较高的硫化氢).为此本文着重从样品的取样时间、流量及滴定分析几方面的细节入手,并进行相应的阐述.     

同位素热源热冲击入水试验方法

目的 针对空间同位素热源异常事故场景入水过程的热冲击安全性问题,研究热冲击入水试验方法.方法 通过对同位素热源入水事故场景分析,基于热边界等效、热量等效原则,研究空间同位素热源热冲击入水的试验条件和方法,明确试验样品的加载温度、人工海水体积、浓度、温度以及试验转移时间等,提出热冲击入水试验流程和试验装置要求.结果 样品的加载温度为空间同位素热源的运行温度,人工海水需要完全淹没样品,且体积在样品的20倍以上,人工海水的温度以10～30℃为宜,热冲击入水试验样品转移时间小于1 min.结论 建立的热冲击入水方法可对同位素热源的安全性评估提供支撑,也可供其他产品的热冲击入水评估提供参考.     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

微波辅助餐饮废物酸法水解条件研究

通过单因素试验选取试验因子,根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理,在单因素试验基础上采用三因素三水平的响应面分析法,以水解液吸光度为响应值,对餐饮废物酸法水解条件进行优化.结果表明,水解温度、时间和c(HCl)与水解液吸光度存在显著相关性.餐饮废物酸法水解最佳条件:水解温度为76 ℃,时间13 min和c(HCl)为6.5 mol/L.与常规恒温水浴加热相比,在水解温度和酸浓度恒定的条件下,微波辅助加热可使餐饮废物酸法水解时间缩短约为原来的1/7,且糖液颜色较浅,w(单糖)提高了20.8%.      

季铵盐类离子液体中制备TiO2光催化剂

本文以利用季铵盐类离子液体制备TiO2光催化剂的实验最佳条件为主要研究内容.通过改变季铵盐类离子液体用量,恒温水浴时间,恒温水浴温度,干燥温度等因素探索了制备TiO2光催化的实验条件.最后根据实验结果分析讨论,提出了利用季铵盐类离子液体制备TiO2光催化剂的最佳条件.     

5B-3(F)型速测仪测定化学需氧量的探讨

文章对水样化学需氧量(CODCr)采用5B-3(F)型速测仪测定法和回流消解-滴定法进行了比较。将生活废水样品置于水浴超声波器中作用10min,使水样均匀化,再应用速测仪测定法加入随机配带的D试剂、E试剂等方法来缩短测定时间,减少二次污染并消除氯离子的干扰。实验结果表明此法简便、可靠。     

应用流式细胞术检测水体病毒

为确定合适的采用流式细胞术计数水体中病毒的方法,本文比较了加入SYBR GreenⅠ染料后,不同染色孵育温度和染色孵育时间条件对病毒计数的影响。结果显示,样品染色孵育的温度应当控制在80℃左右,而染色时间不应少于10min。对样品进行固定后再染色测定,可以帮助染料迅速与病毒的核酸物质相结合,从而提高染色质量。