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建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、钼(Mo)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。 相似文献
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微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素 总被引:5,自引:2,他引:3
以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003~0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004~0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%~97%,RSD<3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定. 相似文献
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采用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解样品,ICP-MS法测定南京某国控点环境空气PM_(2.5)中30种元素,结果目标元素在0μg/L~500μg/L之间线性良好,方法检出限为0.02 ng/m~3~15 ng/m~3,实际样品6次测定结果的RSD为0.5%~19.6%,加标回收率为78.5%~126%;所测元素的年日均值为0.03 ng/m~3~1 462 ng/m~3,占PM_(2.5)总量的7.3%。主要来自化石燃烧、机动车排放和钢铁冶炼的Cd、Zn、Se、Pb、Sb、Cu、As富集程度较高,Al、Ba、Be、Fe主要来自土壤岩石等自然源,富集度低。元素测定值季节分布呈秋冬高、春夏低的态势,与PM_(2.5)的季节变化趋势一致。 相似文献
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。 相似文献
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采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2. 5 m L/min~3. 0 m L/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16. 0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。 相似文献
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在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ~114%,RSD为3.6% ~7.4%. 相似文献
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采用直接进样一超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法,建立了对地表水中丙烯酰胺的分析方法。该方法不需要衍生化等前处理步骤。结果表明,丙烯酰胺含量在0.100~10.0μg/L范围内具有很好的线性相关性,实际水样加标回收率为80.0%-105%。该方法的检出限和测定下限分别为0.025μg/L和0.100μg/L,能够满足地表水环境质量标准中关于饮用水中丙烯酰胺最高安全浓度指南的要求,提高了引用水源丙烯酰胺的检测要求。 相似文献
13.
采用C18固相膜萃取对地下水中15种多环芳烃进行富集净化,以二氯甲烷作洗脱溶剂,高效液相色谱法,荧光检测器测定。对萃取、浓缩和色谱条件进行优化,在1.ooixg/L~40.0μg/L范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数R2〉0.999;15种多环芳烃的仪器检出限为0.4ng/L~3.0ng/L;对地下水样品加标,平均回收率在75.7%~96.7%之间;标准溶液平行测定7次的RSD为3.1%~11.9%。 相似文献
14.
采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L~8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ~104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L. 相似文献
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用分析土壤中形态砷 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析土壤中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)]等4种形态砷,以磷酸为提取剂、抗坏血酸为还原剂,优化了水浴提取条件。As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)在7 min之内实现了完全分离,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,实验室检出限分别为0.25μg/L、0.36μg/L、0.39μg/L和0.51μg/L,土壤标准样品平行测定的RSD≤7.4%,加标回收率为79.5%~95.0%,提取率为74.6%~90.4%。 相似文献
16.
顶空便携式气相色谱—质谱仪现场测定地表水中苯系物 总被引:2,自引:0,他引:2
对顶空便携式气相色谱—质谱仪分析水中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、异丙苯的方法进行了研究,并讨论了平衡时间、平衡温度、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明,方法的回收率为94.15%~98.67%,相对标准偏差为2.32%~4.88%,最低检出限为0.031~0.094μg/L。该方法快速、准确、重复性好。 相似文献
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顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物 总被引:3,自引:0,他引:3
采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L~1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L~0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%~115%之间。 相似文献
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建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0.2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76.2%~104%,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。 相似文献
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便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯,通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物,并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明,该方法在0 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.98;方法检出限为0.05 mg/L ~0.15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样,两种方法测定结果具有良好的一致性。 相似文献