NEDA法测定苯胺对pH的控制及调节

任晓梅[1 ] 曾阐述了用ＮＥＤＡ法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6ｍＬ至反应液中 ,使 ｐＨ调节在 1 2～ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 ｐＨ试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1　 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 ｐＨ γ 考核结果ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )标准值ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺ｙ =0 0 176ｘ + 0 0 0 2ｙ =0 0 175ｘ + 0 0 0 3ｙ =0 0 1…     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中汞

环境样品种类广 ,测定项目多。因此 ,挖掘实验室现有仪器的潜力 ,对监测分析至关重要。今利用现有的氢化物发生装置代替汞还原器 ,完成了原子吸收光谱法对环境诸多水样中痕量汞的测定。这种重新组合的方法[1],有着同样高的灵敏度和准确性。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＰＥ 1 1 0 0Ｂ型原子吸收光谱仪 ;ＭＨＳ - 1 0氢化物发生装置 ;汞标准溶液 :临用时 ,将 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准贮备液用稀释溶液逐级稀释至 0 1 0 0ｍｇ/Ｌ汞标准溶液 ;稀释溶液 :称取 0 2 ｇ重铬酸钾溶于90 0ｍＬ水中 ,加入浓硝酸 50ｍＬ ,稀释至1 0 0 0ｍＬ ;2 0 ｇ/ＬＮ…     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

二氧化硫标准溶液标定的异议

大气监测二氧化硫分析方法 (ＧＢ/Ｔ 1 52 62 -94)中 ,配制的二氧化硫标准溶液 ,标定时给定的范围是 32 0 μｇ/ｍＬ～ 40 0 μｇ/ｍＬ二氧化硫 ,而在实际操作中 ,每次标定都在 50 5μｇ/ｍＬ～ 50 8μｇ/ｍＬ之间。此结果的出现不是偶然所致 ,而是方法给定的范围有误。1　试验与分析1 1　配制步骤 :将 0 2 0 0 ｇ亚硫酸钠溶于 2 0 0ｍＬ现配的ＥＤＴＡ - 2Ｎａ溶液中 ,缓慢摇匀以防充氧 ,使其溶解 ,定容至 2 0 0ｍＬ。1 2　二氧化硫标准理论浓度值ＥＤＴＡ - 2Ｎａ是稳定剂 ,亚硫酸钠溶于ＥＤＴＡ- 2Ｎａ溶液中不发生反应 ,在水中电离以…     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

含酚废水测定中几个问题的探讨

含酚工业废水中的酚含量不尽相同,有时波动范围很大,并且其中常含有一些干扰测定的物质,需经预处理和蒸馏方式将其除去,整个分析过程时间较长,在样品较多或事故应急监测时,分析工作存在一定的难度。今就测定中的蒸馏方法和标准曲线扩展问题作一些探讨。1　蒸馏方法目前测定挥发性酚的蒸馏方法一般都采用《水和废水监测分析方法(3版)》中的规范方法,即取水样250ｍＬ于蒸馏瓶中,加入甲基橙指示剂2滴,用磷酸调节ｐＨ至4,再加100ｇ/Ｌ硫酸铜溶液5ｍＬ进行蒸馏,整个蒸馏过程约需2 5ｈ。今采用简化蒸馏法,即取水样100ｍＬ,加入无酚水10ｍＬ,甲…     

绘制苯胺校准曲线时调节pH的方法改进

介绍了绘制苯胺校准曲线时，用硫酸氢钾溶液替代固体硫酸氢钾或无水碳酸钠调节ｐＨ值的改进方法，结果表明这一改进不仅提高了方法精密度，而且操作简便。     

COD测定中空白试验值的控制

在ＣＯＤ测定中 ,空白试验值直接关系到最后测定结果 ,而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少 ,以及玻璃器皿的洁净程度。在不同时期按规定方法进行空白试验 ,共积累2 0个数据 ,以硫酸亚铁铵溶液浓度乘以滴定数(ｍＬ)为空白试验值 ,求得其均值为 2 471 ,相对标准差为 0 1 3% ,所有空白试验值都在 2 466以上。当 1 0 0 0ｍＬ的 0 2 5 0 0ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液不被还原时 ,空白试验值应为 2 5 0 0 ,实际测定值均小于此值 ,以控制在 2 466～ 2 5 0 0之间较为理想。在此范围 ,可作为ＣＯＤ测定时对空白试验值的质…     

测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进

通常测定水中氨氮时 ,以Ｚｎ(ＯＨ) 2 为絮凝沉淀剂 ,沉淀速度快 ,但分层不清 ,上层液中呈白色混浊。以Ａｌ(ＯＨ) 3为沉淀剂时 ,则试剂配制麻烦。今采用两者混合物 ,发现预处理效果较好。混合物的配制方法 :称取 7ｇＡｌ2 (ＳＯ4) 3·1 8Ｈ2 Ｏ和 1 3ｇＺｎＳＯ4·7Ｈ2 Ｏ ,溶于 80ｍＬ水中。使用时 ,取水样 1 0 0ｍＬ于量筒中 ,加上述混合物 0 5ｍＬ ,混匀 ,再加 50 0 ｇ/ＬＮａＯＨ溶液 2滴～ 3滴 ,混匀 ,静置 1 0ｍｉｎ ,吸取上清液测定。当发现不易絮凝下沉时 ,可适当提高Ａｌ2 (ＳＯ4) 3的比例。测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进@吴景…     

还原—偶氮光度法测定硝基苯的改进

还原－偶氮光度法测定硝基苯，改用ＮａＯＨ调节至出现白色絮状沉淀，再加入２００ｇ／ＬＫＨＳＯ４溶液１ｍＬ调节ＰＨ，可省去原方法中两步测试ＰＨ过程，更易操作，还提高了分析精度。     

测定水中总铬校准曲线制备的简化

高锰酸钾氧化 -二苯碳酰二肼分光光度法测定水中总铬 ,《水和废水监测分析方法》是在酸性溶液中 ,先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化成六价铬 ,再加显色剂 (Ⅰ )进行显色测定。要求制备校准曲线时 ,标准系列也需经氧化处理。今对标准系列作了经氧化处理与不经氧化处理两法对比 ,结果列表 1。对两种校准曲线作统计检验 ,两者之间无显著性差异。表 1　标准系列溶液氧化与不氧化的校准曲线比较Ｃｒ6 ｍ/μｇ 0 0 0 1 0 0 2 50 5 0 0 1 0 0 2 0 0 30 0γａｂ氧　化 1 0 0 0 0 0 0 1 40 0 4 1 0 0 790 1 54 0 31 3 0 472 0 9999- …     

大气中农药的测定

大气中农药通过活性炭管以 1Ｌ/ｍｉｎ的速度抽吸捕集后 ,再用丙酮 10 0ｍＬ和 2 5 %乙醇 -甲苯 15 0ｍＬ抽提农药成分。抽提液经前处理后 ,用气相色谱 /质谱测定。该法具有操作简单、灵敏度高和干扰物质基本不影响各种农药测定等特点 ;定量下限为 10 -3 μｇ/ｍ3。适用于大气中 2 8种农药的测定大气中农药的测定@张济宇     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

Ag 2 SO 4测定水中COD法的改进

通过几年来的监测实践 ,发现石油勘探某些ＣＯＤ值较低的工业废水 ,可采用硫酸代替硫酸 -硫酸银体系进行回流操作 ,其余步骤与国标法相同 ,结果表明两种体系得到的数据无显著性差异 ,空白亦要使用其相对应的体系。对某些工业废水 ,用两种方法对比测定 ,结果列表 1。　　经ｔ检验表明两种方法无显著性差异 ,可大大节约Ａｇ2 ＳＯ4试剂 ,降低成本 ,减少二次污染。表 1　废水中ＣＯＤ两种回流法对比测定　ｍｇ/Ｌ样　品 Ｈ2 ＳＯ4 Ａｇ2 ＳＯ4 Ｈ2 ＳＯ4经处理废水 30 430 2真二站废水 347 347扬家坝废水 5 0 3 470Ag_2SO_4测定水中COD法…