SPME-便携GC/MS测定水中硝基氯苯类化合物

建立了水中14种硝基氯苯的固相微萃取-便携气相色谱/质谱测定方法。探讨了固相微萃取涂层和萃取温度、萃取时间、磁力搅拌时间及解析时间等条件对硝基氯苯化合物萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取头为PDMS/DVB(65μm),萃取温度为60℃,磁力搅拌转速为200 r/min,萃取时间为50 min,解析时间为0.5 min。硝基氯苯类化合物的检出限为1.37~3.57μg/L,在0.01~0.50mg/L间线性良好。实际样品加标回收率为90.0%-115%,相对标准偏差为3.93%-6.73%。     

水中氯代苯酚的GC/MS分析

本文采用乙醚萃取地表水中氯代苯酚,利用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)定性定量分析水中2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚.探讨了萃取剂和pH值对萃取效率的影响.     

蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

河水中环境激素类农药的GC/MS测定

环境激素类污染物60%以上是农药及其代谢产物,农药的分析多数采用液-液萃取.尝试使用圆盘型固相膜对河水中可能存在的环境激素类农药进行萃取实验,利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行定性及定量分析,方法简便可行,准确度和精密度较好.     

环境中残留多氯有机物分析方法论述

简述了环境中残留多氯有机物的主要分析方法GC／ECD、GC／MS。并阐述了液液、液固萃取等样品的前处理技术。     

防虫蛀织物中有机杀虫剂残留的GC／MS测定

织物试样由丙酮－正己烷混合溶剂浸渍后进行超声提取，提取液经Celite层析柱净化。40℃为转蒸发浓缩、定容，由GC／MS测定试样中的DCB、Naphthalene,PCP及Permethrin含量，本方法适合毛织物中防虫蚊整理剂、防霉剂及驱虫制剂残留的定性量分析，方法在目标化合物的检测限（LOQs)D0.1-0.5Mg/Kg之范围内，平均回收率介于89.2-94.6%之间，相对标准偏差为2.3-8.1%。     

GC/MS测定土壤中的酞酸酯

本文针对土壤中酞酸酯类化合物,采用快速压力溶剂萃取仪(ASE)提取,弗罗里柱净化,气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)对酞酸酯类有机物进行定性、定量分析。实验过程中采用浓硫酸对实验器皿进行清洗,有效地防止环境中酞酸酯类有机物对样品的污染。结果表明:平均加标回收率在87%～106%之间,相对标准偏差在2.5%～6.5%之间,检出限在0.51μg/kg～1.6μg/kg之间。     

SPE-HPLC检测谷类中多种残留农药的研究

文章建立了同时检测谷类作物中氯嘧磺隆、快杀稗、灭蝇胺、苯噻酰草胺、甲氰菊酯五种农药残留量的高效液相分析方法.样品经丙酮提取,采用固相萃取-高效液相色谱分析,实验对样品前处理和色谱条件进行了优化研究,5种农药在0.02-1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9984-0.9997,该方法存0.02-0....     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过质量控制（quality control, QC）对整个方法进行了验证.结果证明,本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求,回收率在50.5%～112.3%之间,回收率相对标准偏差在5.3%～9.9%之间,方法检测限在7.1～161.8 pg/g之间.在建立的方法基础上,测定了部分养殖和野生鱼类样品,测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1.53、1.11、5.31和6.15 ng/g(干重),其中主要的同族体为BDE47.     

鱼体中多氯联苯的气相色谱/质谱分析研究

建立了鱼体中共平面多氯联苯(co-PCBs)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)残留量的快速溶剂萃取气相色谱质谱分析方法.结果表明,18种多氯联苯在20 μg/L～500 μg/L范围内线性良好(r＞0.998),方法的检出限为0.2 ng/kg～0.5 ng/kg.当添加浓度为100 ng/kg时,多氯联苯的回收率为70.2％～113.5％.该方法前处理简便快速,准确性高,满足鱼体痕量多氯联苯残留的分析要求.     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

测定水中痕量碘的示波极谱法研究

本文采用高锰酸钾和次氯酸钠做为联合氧化剂,将碘化物氧化成碘酸盐后在示波极谱仪上测定,检测下限为2μg·L-1.碘浓度范围在0～10μg呈良好线性关系.本法有操作简单、快速、灵敏度高、稳定性好等特点.     

顶空--气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

对用顶空-气相色谱法分析水中五种挥发性卤代烃的方法进行了研究,并讨论了平衡时间,平衡温度对测定的影响,验证了方法的可行性.所建立的方法具有简便、快速、灵敏度高等特点.     

某糠醛厂排放废水及周围地下水的GC/MS测定

某地地下水显淡黄色有异味，为查明被污染原因，我们利用ＧＤＸ－１０２树脂富集，对该处唯一的一家工厂——某糠醛厂排放的废水及其周围地下水同时进行了ＧＣ／ＭＳ测定．以上两种水体中均有呋喃类化合物（包括糠醛）及酚类化合物检出，而远离工厂的上游地下水未发现以上两类化合物，这一结果表明，该地下水区被工厂排放的废水所污染     

SPME-GC/MS测定扎龙底泥中邻苯二甲酸酯

本文采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定。     

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分,结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。     

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分．结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜和铅

本文建立了逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法对土壤进行前处理,氘灯校正背景火焰原子吸收法分析土壤中铜和铅的方法.对逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法和王水-高氯酸-氢氟酸分解法两种土壤前处理方法,对氘灯校正背景火焰原子吸收法和萃取火焰原子吸收法两种方法,进行了比较.应用于土壤标准样品及样品的测定,获得了满意的结果.