普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素

随着环境污染和富营养化程度加剧,淡水流域中有害藻类水华尤其是蓝藻水华频繁发生.蓝藻水华会产生一系列的毒素,其中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的是微囊藻毒素(microcystin,MC).现已鉴定了80多种不同结构的MC.目前对MC常用的检测方法有生物检测法和仪器分析法.生物检测法在MC的检测中广泛使用[1],但该类方法专属性不强,无法识别MC个体,同时容易出现假阳性.因此利用液相色谱或者液质联用技术的仪器分析法已逐渐成为实验室主流方法.液质联用技术灵敏度高,选择性好,能同时分析多种MC[2],但是仪器价格昂贵,不易普及和推广.液相     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

液相色谱结合串联质谱方法研究中国沿海贝类中脂溶性藻毒素的种类结构和分布规律

一些海洋微藻能分泌产生藻毒素,滤食性的双壳贝类食用有毒的浮游微藻并在体内累积藻毒素,进而引发贝类食用者或其它高等级动物中毒或死亡。脂溶性藻毒素是一些易溶于有机溶剂、因而易富集于动物脂肪组织中的微藻毒素,通常包含6大类,每种类均包括众多结构。使用高效液相色谱结合串联质谱（HPLC-MS/MS）技术方法,研究了来自中国沿海55个站位的34种贝类中脂溶性藻毒素的种类结构及分布。结果表明,在中国沿海多种双壳贝类体内,存在多种脂溶性藻毒素组份,包括软海绵酸毒素OA（Okadaic acid）、扇贝毒素PTXs（Pectenotoxin）、原多甲藻酸Azaspiracid（AZAs）毒素、虾夷扇贝毒素 YTXs（Yesssotoxin）、环亚胺类毒素（Cyclic imines）中的 Gymnodimine（GYM）和 Spiroloides（SPX）毒素;其中南部海域的广东、广西和海南,主要以环亚胺类毒素 GYM 为主;北黄海主要以虾夷扇贝毒素 YTXs 为主,且虾夷扇贝毒素YTXs只在黄海海域检出,特别是主要存在于北黄海的虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和栉孔扇贝（Chlamys farreri）中;渤海沿岸,主要分布有扇贝毒素PTXs;扇贝毒素PTXs和虾夷扇贝毒素 YTXs含量和检出频率都比较高;扇贝毒素共发现三种结构,其中酸式结构PTX-2Sa的检出率最高（44%）,最高值为53.2μg·kg-1;其次是环亚胺类毒素中的GYM毒素,检出率为35.3%,最高值为39.1μg·kg-1;虾夷扇贝毒素 YTXs共发现三种结构,北黄海浮筏养殖虾夷扇贝中的虾夷扇贝毒素YTXs总量最高值出现在秋季的9月份;中国北黄海虾夷扇贝中YTXs毒素长年存在,秋季含量较高。微藻毒素的分布取决于产毒微藻的分布,目前中国贝类中的这三种主要微藻毒素的生物学来源还尚未确定。简言之,中国海产贝类中存在扇贝毒素PTXs、虾夷扇贝毒素 YTXs和环亚胺类毒素等多种脂溶性微藻毒素?     

高效液相色谱/质谱联用仪在农药全分析中的应用

众所周知,农药是一类有毒的精细化工品,其毒性主要来自农药母体、杂质、代谢物及农药加工中加入的表面活性剂等．因此,世界各国及各个组织对农药的登记及管理都相当严格．我国自８０年代恢复农药管理机构,经过十几年的发展,其农药登记制度逐步与国际接轨,对农药原药的登记提出了较高的要求,除完成农药各类毒性试验外,还必须由省级以上、经认可的实验室提供组成农药产品的各组分(有效成分、杂质、溶剂、水分等)的名称及含量范围,杂质含量在０．１%以上的,必须提     

中国与欧洲禾谷镰刀菌DON毒素HPLC定量比较分析

选用4个来自中国、7个来自欧洲的代表性禾谷镰刀菌菌株,经脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素特异引物鉴定,确认其具有产生DON毒素的遗传物质基础后,接种于PDB培养基培养7d,从培养基上清中经硅胶柱分离、纯化DON毒素,经HPLC定量分析表明,纯化的禾谷镰刀菌DON毒素,与购自公司的DON毒素标准样品一样,其HPLC检测谱峰清晰明显,基线平稳,无干扰,保留时间为9.5min左右;供试菌株的DON毒素含量分布在0.023~1.934μg/mL之间,德国菌株F703产毒量最大,比位居第二的中国菌株5005(1.232μg/mL)高57%;其余的6个欧洲菌株中,除意大利菌株Lor9(0.128μg/mL)略低于另一个中国菌株7105(0.135μg/mL)外,均比3个中国菌株(4020、7105、8029)的产毒量大.欧洲镰刀菌产生DON毒素的能力远远大于中国菌株,这说明欧洲菌株长期在欧洲生态环境下已演变形成其特有的高毒素代谢类型,我国有必要严防欧洲禾谷镰刀菌入侵,加强对来自欧洲的禾谷类粮食及其产品的镰刀菌和毒素的检疫和监控;同时,本研究建立的毒素样品制备与HPLC检测体系可用于准确定量分析样品的DON毒素.图3表2参14     

高效液相色谱法测定天然水体中微囊藻毒素方法优化

以3种微囊藻毒素Microcystin-RR(MC-RR)、Microcystin-YR(MC-YR)和Microcystin-LR(MC-LR)为研究对象,对前处理及高效液相色谱分析测定方法进行优化,使3种目标物均可检测.进一步对天然水体样本的采集与储存条件进行探讨.研究结果显示,聚乙烯塑料瓶和棕色玻璃瓶对于样品保存不存在明显差异;-20℃条件下保存45 d内样品变化不存在明显差异,可作为样品储存条件.     

钢铁酸洗废液的资源化处理技术

钢铁酸洗废液中含有大量的酸和铁盐，已被各国作为危险废物进行管理，多年来，研究者已经研究出多种有效、可行的资源化处理方法和技术，从技术成熟性、工艺特性、工艺关键、过程控制、应用前景和发展方向等方面介绍了技术上比较成熟和具有良好前景的7种主要方法，以利于保护环境和酸洗废液资源化处理技术的进步。     

荧光素酶表达基因法(CALUX)用于二噁英检测的研究进展

二噁英是当前环境中存在的毒性最大的物质,具有难分解性和高生物蓄积性,对人类造成了极大危害,其检测及控制至关重要。二噁英的检测方法主要包括高分辨气相色谱-高分辨质谱联机方法(HRGC-HRMS)、基于抗原-抗体的酶联免疫吸附法(ELISA)以及基于总毒性当量(TEQ)的生物检测法等,荧光素酶表达基因法(chemical-luciferase gene expression,CALUX)因其检测灵敏度和准确性高、检测范围广、操作简便快速、分析费用低等优点成为二噁英筛选检测的首选方法。本文对CALUX技术用于二噁英的检测研究进展进行了系统评述,并提出二噁英CALUX检测方法体系未来研究方向。     

环境中六溴环十二烷的修复技术研究进展

六溴环十二烷（hexabromocyclododecane,HBCD）是一种非芳香的溴代环烷烃,作为阻燃剂被广泛应用于塑料、泡沫、纤维、纺织品、电子产品及其他有机材料中,也可以作为聚乙烯、聚碳酸酯、不饱和聚酯等塑料的阻燃添加剂。HBCD作为一种持久性有机污染物,能够在环境中长期积累、迁移和转化,对人类和环境构成潜在的的危害。随着全球 HBCD 用量的增加,HBCD造成的水体及土壤的污染也越来越严重,因此环境中HBCD修复技术的研究也日益成为各个国家和地区研究的热点之一。文章综述了近年来国内外关于 HBCD 的去除或降解技术,包括物理修复、化学修复和生物修复,同时阐述了各个修复方法的原理、条件及优缺点。重点介绍了光降解和微生物降解这两种修复方法：光降解是一种利用光照和催化剂使水体中 HBCD 发生降解的修复方法,该方法去除效率高、清洁环保,但发生条件高,并且成本较高;微生物降解是指利用环境中的某种微生物来实现HBCD降解的,HBCD在厌氧条件下的降解效率明显高于好氧的条件,微生物降解具有不产生二次污染、降解彻底等优点,但相关研究还很少,发展还不成熟。目前开展 HBCD 植物修复研究的报道也很少,因此探讨利用植物修复HBCD的研究应该成为今后此类工作的研究重点之一。关于未来HBCD修复研究的方向,作者认为光降解和微生物降解仍然是 HBCD 修复的主要研究重点;还可以尝试采用两种或两种以上的修复方法联用以达到满意的修复效果;另外,微生物共代谢等修复方法也是今后发展的主要方向。     

污水处理中的污泥减量新技术

污水好氧处理会产生大量污泥，剩余污泥的处理成本高昂，减少污泥产量势在必行。文章介绍了代谢解偶联、增加维持能量消耗、隐性生长、微型动物捕食、高溶解氧工艺和膜生物反应器等污泥减量技术，比较了各种技术的优缺点，指出了不同技术结合将成为污泥减量技术的发展方向。     

饮用水源地生态环境现场监察技术研究

准确快速地确定生态监察目标,以信息化的手段辅助现场执法以提高现场环境执法效能,是饮用水源地生态环境监察的关键.基于高空间分辨率卫星数据,在构建饮用水源地生态环境监察分类体系的基础上,实现了利用卫星数据提取水源保护区的风险源信息,并对水源地所有风险源实现空间定位和准确统计.基于卫星数据和平板电脑,结合遥感技术、地理信息技术和定位技术,开发了水源地保护区现场执法系统,实现了现场数据的快速采集和“图属”一体化的业务集成,该系统可为水源地生态环境现场监察提供有利的技术手段.     

Telling Duckweed Apart:Genotyping Technologies for the Lemnaceae

The family of Lemnaceae,commonly called duckweed,comprise five genera and 37 species of aquaticmonocotyledonous plants that are endemic to lakes,ponds and brackish water bodies on most continents. They are angiospermsthat have the highest biomass production rate and have been used to remediate wastewater from both municipal andindustrial sources. With these attractive features,duckweed is poised to be a novel agricultural platform that can complementcurrent terrestrial crops. In addition,their remarkable ability to adapt to diverse climates and conditions may provide newunderstanding of stress tolerance and genome adaptability mechanisms. However,one of the first challenges facing theseapplications is to establish reliable and rapid methods for identification of closely related strains that may have very differentbehaviour or properties. This review article summarizes the state of the arts for this endeavour and provides the outlook for thisquest in the near future.     

上海化工原料与产品的清洁生产技术

在调研了上海化学工业生产工艺的基础上,结合将来上海化学的原料和产品,着重提出了一些清洁生产工艺的建议和规划。在异氰酸酯、甲基丙烯酸甲酯、叔丁胺、苯胺、亚氨基二乙酸、碳四、苯二酚等项目方面提出了相应的建议。     

Technologies for pollutant removal and resource recovery from blackwater: a review

● Blackwater is the main source of organics and nutrients in domestic wastewater. ● Various treatment methods can be applied for resource recovery from blackwater. ● Blackwater treatment systems of high integration and efficiency are the future trend. ● More research is needed for the practical use of blackwater treatment systems. Blackwater (BW), consisting of feces, urine, flushing water and toilet paper, makes up an important portion of domestic wastewater. The improper disposal of BW may lead to environmental pollution and disease transmission, threatening the sustainable development of the world. Rich in nutrients and organic matter, BW could be treated for resource recovery and reuse through various approaches. Aimed at providing guidance for the future development of BW treatment and resource recovery, this paper presented a literature review of BWs produced in different countries and types of toilets, including their physiochemical characteristics, and current treatment and resource recovery strategies. The degradation and utilization of carbon (C), nitrogen (N) and phosphorus (P) within BW are underlined. The performance of different systems was classified and summarized. Among all the treating systems, biological and ecological systems have been long and widely applied for BW treatment, showing their universality and operability in nutrients and energy recovery, but they are either slow or ineffective in removal of some refractory pollutants. Novel processes, especially advanced oxidation processes (AOPs), are becoming increasingly extensively studied in BW treatment because of their high efficiency, especially for the removal of micropollutants and pathogens. This review could serve as an instructive guidance for the design and optimization of BW treatment technologies, aiming to help in the fulfilment of sustainable human excreta management.     

菊花组培快繁技术研究

以菊花嫩茎段为材料,进行无菌系建立、芽分化、生根等试验,探讨菊花组培快繁技术.结果表明:(1)以MS BA2.0 mg.L-1 NAA0.1 mg.L-1(单位下同)为培养基,分别置于普通培养室(不开灯,200~500 lux)与人工气候箱中培养,在前者条件下基本上不诱导芽的形成,25天后有部分黄白色愈伤组织形成;而在人工气候箱中培养则产生丛生芽,每茎段在30 d后可形成8~10个丛生芽.(2)分别以①MS BA1.0 NAA0.1,②MS BA2.0 NAA0.1,③MS BA3.0 NAA0.1为增殖培养基,培养25 d后芽增殖3.65~5.90倍.(3)在a.1/2MS NAA0.2;b.1/2MS IAA0.2;c.1/2MS IBA0.2共三个培养基中进行生根培养,生根率均达100%,但前两个培养基中长出的根系细长、数量少,而后一个培养基则根系粗短、数量多.