活性炭吸附富集-火焰原子吸收分光光度法测定河水中微量铅、锌、镉、铜、镍的探讨

水中微量铅、锌、镉、铜、镍的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法等。本文是利用活性炭在大体积水相中有吸附微量重金属的能力,富集河水中微量铅、锌、镉、铜、镍。探讨了吸附时pH条件、活性炭用量、洗脱条件及共存离子的影响,研究结果表明:镉、铅的富集浓度为0.002mg/L;锌、铜、镍的富集浓度为0.005mg/L。     

聚合氯化铝对水中微量铬（Ⅳ）的富集

本文研究了聚合氯化铝作为一种新的无机吸附共沉淀剂对水中微量铬（Ⅵ）的富集和测定，实验表明，它能有效地富集水中微量铬（Ⅵ），１．５ｇ聚合氯化铝在１０００ｍｌ溶液中（ｐＨ７－８，铬（Ⅵ）浓度０－５００μｇ／ｌ），搅拌速度在３００ｒ／ｍｉｎ左右，搅拌时间１０ｍｉｎ时，铬（Ⅵ）的吸附率在９５％以上，用分光光度法满意地实现了对河水中微量铬（Ⅵ）的测定。结果表明：铬（Ⅵ）的加入回收率≥９４％，测定的相对标准偏     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中的锌、镉、铅

采用铋膜修饰玻碳电极,建立了用方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中锌、镉、铅元素的分析方法.优化了扫描方式、电解液及p H值、铋离子浓度、富集电位、富集时间等实验参数.在最佳实验条件下,锌、镉、铅分别在1—90μg·L-1、20—120μg·L-1和1—120μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,3种元素的检出限分别为0.04、0.03、0.02μg·L-1.该法用于实际煤矸石、粉煤灰样品中锌、镉、铅的测定,准确度和精密度良好.     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

萃取分离-镉试剂2B光度法测定废水中微量镉

在硫酸溶液中以碘化钾-MIBK萃取,氨水反萃取,可将镉与干扰离子定量分离,随后用甲醛解蔽,在碱性溶液中以镉试剂2B光度法测定微量镉。本文试验并讨论了分离和测定的最佳条件。配合物的最大吸收在505nm处,摩尔吸光系数为1.04×10~5,镉浓度在0—10μg/25ml之间符合比耳定律。本法灵敏度高,选择性好,全部免除了有毒试剂的应用。用本法测定了废水中的微量镉,结果良好。     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

高分子多孔小球GDX系列对水中微量有机物富集作用的研究 Ⅱ.GDX—102富集回收率的测定

前文用间歇法和可见及紫外分光光度法测定了GDX系列对水中微量有机物的吸附性能,筛选出吸附性能较佳的CDX-102。但在实际水样分析中经常使用的是柱吸附法,评价富集剂性能的可靠指标是回收率。因此本文采用柱吸附法和可见及紫外分光光度法进一步测定了GDX-102对苯胺、苯甲酸、邻苯二甲酸二甲脂、亚甲基兰、氯苯、硝基苯、联苯、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚的富集回收率,分别为102,102,96.2,75.3,93.5,101,88.1,94.9,93.6,97.7和94.5％,11种芳香族化合物的回收率平均值为94.4%,其中苯酚的回收率为94.9％,甲酚类化合物的回收率为95.3%,这对被酚污染的水质的分析具有重要的意义,说明在实验条件下 GDX-102具有较佳的吸附性能。使用GDX-102为富集剂似较合适。 实验结果表明GDX-102因与亚甲基兰分子间有较强的相互作用力而对亚甲基兰有较强的保留,不易被甲醇洗脱,回收率较低,75.3％。其他化合物很容易用少量有机溶剂定量洗脱,(联苯用二氯甲烷洗脱,氯苯和硝基苯用乙酰洗脱,其他化合物用甲醇洗脱),这表明树脂与被吸附的溶质分子间作用力较弱,主要是范德华力,基本上不涉及离子交换作用。实验表明在柱吸附过程中存在着柱头浓缩现象,因此用做富集剂的树脂具有适当大一些的孔径结构似乎是有益的。实验使用的GDX-102     

市售面粉及面制品中镉的人体健康风险研究

对非吸烟人群,饮食是镉暴露的首要途径.近年来农产品镉含量超标问题在我国的不同类型重金属污染区被广泛报道,严重危害人体健康.但以往研究多关注大米中镉的人体健康风险,目前对我国市场上销售的面粉及面制品镉含量及健康风险的系统报道还较缺乏.本研究从我国不同省份采集了16份白面粉、16份全麦面粉、16份小麦麸皮及10份全麦面包样品,测定样品中镉的含量;采用体外生理原理提取法(Physiologically Based Extraction Test,PBET)的胃液提取阶段测定样品中镉的人体生物可给性,并基于镉生物可给性评价了面粉及面制品中镉的人体健康风险.白面粉、全麦面粉、小麦麸皮、全麦面包样品中镉的含量分别为6.8—24.9、8.4—50.2、21.8—199.6、13.8—28.0μg·kg~(-1),平均值分别为15.6±5.1、25.7±11.8、64.7±43.5、17.5±4.0μg·kg~(-1),所有白面粉、全麦面粉和面包样品中镉含量均远低于国家安全限定值100μg·kg~(-1).镉含量的整体趋势为白面粉全麦面粉和全面面包小麦麸皮,表明了镉在小麦麸皮中富集浓度要显著高于胚乳部分.基于PBET胃液提取,全麦面粉中镉的生物可给性为60.9%—69.8%(平均值63.6%±3.1%),显著高于麸皮中镉的生物可给性18.5%—61.1%(平均值50.2%±13.5%).基于镉的人体生物可给性,成人摄入面粉及面制品导致的镉摄入量(0.02—0.13μg·kg~(-1) bw·d~(-1))远低于Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives(JECFA)规定的每日允许的最大镉暴露剂量0.5μg·kg~(-1) bw·d~(-1),表明了我国市面上销售的面粉及面制品可以安全食用.本研究通过对市场销售面粉及面制品中镉的含量、人体生物可给性的测定及健康风险的评价,为人们对面粉及面制品品牌及种类的选择提供建议,为规避食品镉危害做出重要贡献.     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

镉在土壤上的吸附和解吸特性研究

本文研究了土壤对镉的吸附及其解吸特性,结果表明:红壤、黄棕壤、黄红壤吸附镉的等温线符合Langmuir方程。吸附常数K为:黄红壤>黄棕壤>红壤,与土壤基本性质(pH、有机质和无定型铁、锰含量)呈正相关;土壤吸附镉的MgCl_2解吸率为:红壤(50.7—91.9％)>黄棕壤(72.2—80.8％)>黄红壤(63.4—65.5％)>黄潮土(39.0—46.5％),Cu(OAc)_2为:黄潮土(30.0—40.0％)>黄红壤(11.7—22.2％)>黄棕壤(6.9—12.6％)>红壤(2.1—8.0％)。土壤对镉的吸附以离子交换为主,兼有络合或沉淀。如果添加石灰、树脂及葡萄糖,会显著影响土壤对Cd的吸附和解吸状况。     

有机沸石对水中BTEX及铬酸根离子的吸附

以天然沸石作为对比物 ,考察了有机沸石对水中BTEX (苯、甲苯、乙苯、二甲苯 )及铬酸根离子的吸附性能 .结果表明 :有机沸石对水中BTEX和铬酸根离子的吸附性能较天然沸石有了很大提高 ,在低质量浓度范围 ( 0— 0 2 5g·l- 1 )内呈现良好的线性关系 .对铬酸根离子的吸附符合Langmuir吸附模型 ,1 5℃时的饱和吸附容量为 1 5 97g·kg- 1 .     

地下水体有机污染物分析方法

本文将装有大网状吸附树脂的吸附柱,装在现场采样器上,进行现场吸附富集水中有机物;使用循环提取器进行提取,提取液利用不同的酸碱性进行化合物分类,使用层析柱将样品分成不同化合物集团,用毛细管气相色谱仪,双柱定性,定量,对地下水体ppt—ppb级的有机污染物进行分析测定。     

贵州遵义地区镉大气沉降通量与表层土壤分布特征

利用苔袋法（Moss Bag）研究遵义地区镉大气沉降通量;采集表层土壤样889个和土壤剖面样20个检测镉元素含量,并对土壤镉元素进行化学形态分析和吸附热力学实验.结果表明,该区域尺度表层土壤镉含量在0.099—2.656 mg·kg^-1,土壤镉元素的块金值与基台值之比在16.54%具有强烈的空间相关性,主变程为0.0488,呈非均匀分布;土壤剖面表现为0—15 cm镉含量最高且镉含量随深度增加而降低;镉元素大气沉降总通量最小值为0.32μg·m-2·d^-1,最大值为14.9μg·m^-2·d^-1,高于全国平均值;表层土壤镉化学形态以可交换态和铁锰氧化物结合态为主,可交换态占到土壤镉形态的18%—40%;镉|?Go|<20 kJ·mol^-1表层土壤镉吸附过程属于物理吸附.因此大气沉降与表层土壤接触后发生物理吸附,这一吸附为固液吸附且扩散速度慢,因此大气沉降中的镉一般停留在土壤表层不易向下扩散.实验结果证明该地区镉大气沉降影响耕作层土壤镉含量,为农业生产带来风险,应引起足够的重...     

氮肥厂循环冷却水中微量铝的直接光度法测定

在溴化十六烷基吡啶存在下,铝与水杨基萤光酮形成三元显色体系.以此法直接测定氮肥厂循环冷却水中微量铝毋需分离富集、不受水质稳定剂影响.并取得了满意的结果.     

利用罗丹明6G的消荧光反应测定水中微量磷

本文利用磷钼酸盐对罗丹明6G的荧光熄灭作用直接测定了天然水中微量磷。As(V)Ta(V)、Ga(Ⅱ)的干扰易于消除,水中其它常见离子不干扰磷的测定。 本法灵敏度高,可达0.22ppb,变动系数为:1.20—4.23％,测定自来水、池塘水及温泉水中的磷均得到了满意的结果。     

不同土壤环境中镉的形态分配及活性研究

本文研究了两种负荷水平(2,8ppm)的可溶性镉进入到三种不同土壤环境(酸性、中性及石灰性土壤环境)后的形态分配规律、影响因子以及各形态的活性。结果表明:酸性士壤、中性土壤及石灰性土壤交换态镉分别为40—50％,60—80％,10—20％。各类土壤松结有机态镉为5—20％,残留态10—70％,石灰性土壤中碳酸盐结合态为10—20％。土壤各组份对镉的富集作用因土壤类型与负荷水平而异。不同供试土壤中活性镉的形态是:中、酸性土壤主要为交换态与松结有机态,而石灰性土壤上则以交换态为活性镉的主要给源。     

水中微量芳香胺的气相色谱分析方法

本报告介绍了气相色谱法测定水中微量芳香胺的一般过程,着重阐述了提取和预分离芳香胺过程中的特殊手段。用阳离子交换树脂可以提取并同时分离水中芳香胺,回收率可达85％左右;用含氟衍生剂衍生芳香胺,回收率为83.9％—94.1％,结合毛细管柱的高分辨率和ECD检测器对含氟衍生物的高灵敏度,芳香胺的最低检出限为20—50ppt。     

高分子多孔小球GDX系列对水中微量有机物富集作用的研究——吸附容量及吸附速度的测定

本文采用间歇法和可见及紫外分光光度法测定了GDX系列对苯胺、邻甲酚、苯甲酸、邻苯二甲酸二甲酯、亚甲基兰的吸附速度和吸附容量。实验结果表明:GDX系列对五种芳香族化合物都有一定的吸附容量和吸附速度,均可用作富集剂使用,GDX—102对苯胺的吸附容量为7.77mg/g,表示吸收速度的K值为136;邻甲酚的吸附容量是17mg/g,K=134,苯甲酸的吸附容量是18.02mg/g,K=98.邻苯二甲酸二甲酯的吸附容量是37.28mg/g;K=103,亚甲基兰的吸附容量是34.30mg/g,K=88.5。其平均吸附容量为22.87mg/g,平均K=112,所试验的六种GDX树脂(GDX-101,GDX-102,GDX-203,GDX-301,GDX-401,GDX-501)中,GDX-102的平均吸附容量较大,平均吸附速度较快,因此GDX-102作为富集剂似较合适。 文中还讨论了影响吸附容量和吸附速度的因素,在实验条件下,GDX系列吸附速度经验公式的一般形式为(1/Q)=a (1/(Kt))。。     

土壤中三种盐对油菜富集镉的影响

为了利用被镉污染的盐土,通过实验分析镉污染盐土中三种盐对油菜（Brassica napus）富集镉影响的差异性,探明不同类型镉污染盐土上种植油菜的植物修复效果。以镉超累积植物油菜为研究植物,通过温室盆栽土培试验,将油菜在含有不同质量分数盐（wS：0 g·kg^-1,2 g·kg^-1,4 g·kg^-1,6 g·kg^-1）的含镉（wCd：10 mg·kg^-1）土壤中培养60天,研究油菜对镉的生物富集因子、植株内地上部分和根部镉的质量分数变化。选择土壤中三种主要盐的类型,即氯化钠、硫酸钠和碳酸钠作为分析和研究对象。结果表明,含碳酸钠的土壤对油菜吸收镉有抑制作用,含硫酸钠的土壤对油菜吸收镉也有抑制作用,但效果没有碳酸钠的土壤大,含氯化钠的土壤对油菜吸收镉的影响不显著,只是在高质量分数时对油菜吸收镉有一些促进作用。在含不同类型盐的土壤中,不同土壤盐对油菜富集镉的能力也有显著的差异,土壤中氯化钠对油菜根部富集镉的能力没有显著影响,而对油菜地上部分富集镉的能力有一定的促进作用;土壤中的碳酸钠对油菜地上和地下部分富集镉的能力都有显著的抑制作用,不利于油菜对镉的富集。