大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

沉积物中有机氯农药超声提取分析方法研究

应用超声提取沉积物中的有机氯农药(OCPs),GC-ECD进行定量分析. 研究了不同提取溶剂、提取时间、提取次数以及不同极性的毛细管色谱柱对沉积物中11种OCPs(六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,艾氏剂,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT)提取效率的影响,确定了沉积物中OCPs超声提取的最优条件:用正己烷/二氯甲烷(体积比为1∶1)作提取溶剂,提取60 min,提取1次,采用DB-1701毛细管色谱柱,GC-ECD定量测定可以得到较好的效果,提取效率均高于70%,满足美国环境保护局(USEPA)的要求. 利用最优条件分析了辽东湾沉积物中的OCPs含量. 结果表明,辽东湾沉积物中六氯苯,α-HCH,γ-HCH,七氯,δ-HCH,β-HCH,p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD和p,p′-DDT均被检出;DDTs类以p,p′-DDT含量最高,且以DDE为主要的降解产物;HCHs以δ-HCH含量最高. 与其他湖泊河流沉积物相比,辽东湾HCHs,DDTs及六氯苯含量相对较高.      

水中BPMC等残留农药的分析方法研究

BPMC、Propyzamide、TPN、Diazinon、IBP、MEP、Benthiocarb、Isoxathion、EPN等农药是目前广泛使用的除草剂和杀虫剂,其中部分农药如BPMC被列为毒害品,然而目前还没有可行有效的、针对以上物质的统一检测方法。选用了合适的有机溶剂对多种组分进行同时萃取,经过净化后采用气相色谱-质谱法测定,分析效果较好。     

气相色谱法测定水中的有机氯农药和多氯联苯

本文研究了分析水中有机氯农药和多氯联苯的程序步骤。用二氯甲烷和15％二氯甲烷—正已烷在PH值为2、7和10时取25种主要污染物通常可获得极好的回收率。PH值、温度和残留氯(2PPm)对待测物质保存七天所产生的影响进行了测定,获得了最佳保存条件。从硅酸镁载体(Florisil)和氯化铝净化柱中洗提待测物时亦有极好的回收率。用本法对五种废水进行了试验,其中的三种废水在加入内标物的当际和在选好的物理条件下保存七天后可被满意的分析。另外两种废水由于含有超限量的电子捕获敏感干扰物质而不能被满意的分析。     

键合担体用于水中有机氯农药的测定

气相色谱法已用于水中有机氯农药的分析,但也存在着一些问题,由于水中农药含量很低(多为ppb级或ppt级),所以都需要预先浓缩。浓缩的方法大致分为两种,吸附剂浓缩和分液漏斗萃取。但这二种方法都较繁琐,费时。近年来报道了一种萃取水中有机氯农药的旋涡搅拌法。该法简便易行,能定量回收。我所在此基础上做了一些改进,用来萃取水中有机氯农药效果很好。     

气相提取法测定水中痕量氯酚类化合物和有机氯农药

气相提取法(Gas-phase Extraction)是一种新发展的痕量有机化合物的富集技术。使溶剂和含有有机物的水溶液分别成为蒸气,然后在气相中进行传质和连续提取,气体冷凝后变成液体,再进行蒸气提取。此过程循环进行。预富集完毕后,用紫外分光光度法和气相色谱法电子捕获检测器检测。本工作主要用气相提取法测定水中ppb级水平以上氯酚类化合物和有机氯农药。方法具有提取效率高、溶剂用量少、设备简单、操作简便、分析时间短等特点。实验部分一、仪器及试剂自制微型气相提取器(图示)。     

聚合硫酸铁混凝消除水中有机氯的研究

采用聚合硫酸铁(PFS)絮凝剂对水中有机氯农药(OCPs)进行强化混凝处理,并运用响应曲面法(RSM)优化分析了影响OCPs去除率的混凝条件,如pH值、原水浊度、混凝剂投加量和OCPs的初始浓度诸因素.结果表明,各影响因素交互作用显著,最佳混凝条件组合为:pH=5.0、原水浊度=150NTU、PFS投加量为12mg/L、OCPs初始浓度为200ng/L,在此条件下,PFS絮凝剂可有效去除水中OCPs,经模型验证实验得到最佳条件下去除率α-HCH为82.23%、β-HCH为71.15%、γ-HCH为77.28%、δ-HCH为86.27%、 p,p’-DDE为93.78%,与RSM预测值基本相同.结合絮体分形维数和Zeta电位对混凝效果的机理进行了探讨,表明各因素均达到了最佳水平.     

我国西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的初步研究

对西南地区森林土壤中有机氯农药和多氯联苯的分布和剖面进行了区域尺度分析。相比较发达国家和地区,我国西南地区森林土壤中有机氯农药含量水平较高,多氯联苯则相对较低。这与我国此类持久性有机污染物历史使用情况吻合。多氯联苯和有机氯农药在腐殖质层的含量一般高于表层土壤中,说明淋溶作用导致污染物向下移动。DDTs和HCHs是土壤样品中有机氯农药的主要成分,说明我国历史上长期施用农药对森林土壤农药的组成有显著影响。环境参数（包括TOC、降雨量和海拔高度）对大多数有机氯农药的区域空间分布的作用并不显著,周边污染源是控制有机氯农药在腐殖质层土壤中分布的关键因素;尤其是DDTs,比值分析结果显示仍有新鲜的工业滴滴涕输入。多氯联苯在腐殖质层中的含量明显要高于其在表层土壤中的含量,多氯联苯在土壤中的空间分布和土层中的垂直分布主要受土壤TOC含量的控制。以大气干湿沉降来源贡献为主的多氯联苯与土壤中的有机质有效结合会降低它们的再挥发过程,表明西南地区山地森林对多氯联苯具有一定森林过滤效应。     

自然降水中有机氯农药残留量的初步调查

近年来,关于有机氯农药在土壤、粮食、蔬菜、动物和人体中残存及积累情况的研究,国内已有很多的报道。为了解有机氯农药禁用后环境中的残留情况及其在环境中迁     

高分子多孔小球GDX-102对水中有机氯农药的富集作用

测定了国产高分子小球GDX-102对水中微量有机氯农药(β-666、p,p’-DDE和p,p’-DDT)的吸附容量和富集效率,选取了动态富集最佳水样流速.结果表明,GDX-102对上述三种有机氯农药均有较大的吸附容量,其数值分别为14.2mg/g(β-666)、22.3mg/g(p,p’-DDE)和31.4mg/g(p,p’-DDT).在实验条件下,水样流速在0—60ml/min范围内变化时,对GDX-102的富集效率影响甚小,富集效率接近100％,因此,GDX-102可应用于环境水样中微量有机氯农药的现场采样富集.     

有机氯农药与多氯联苯的分析方法(美国联邦法规推荐方法)

1、范围和应用 1.1 本方法包括某些有机氯农药和多氯联苯类的测定。可用此方法测定下列化合物:1·2这一方法可用于测定城市和工业排水中的上述化合物。     

蓟运河有机氯农药残留分布研究

蓟运河是一条重要的工农业水源,全河段处于农业区,下游有生产有机氯农药的天津化工厂(以下称天化),因此,蓟运河受到了天化三废排放和农田施用农药的污染,我们对蓟运河河水及底泥中的有机氯农药分布情况进行了调查。     

不易消失的有机氯农药

目前在我国采用的农药中,有机氯农药占60%以上。由于它们的化学性质稳定、不易破坏、受日光和微生物的分解少、挥发性低,因此残留期最长。另外它脂溶性大,容易在人体内形成蓄积,所以不少国家已对氯丹、七氯、“六六六”、滴滴涕等禁止使用或限用。一、“六六六”“六六六”看去象米黄色的泥粉,有霉臭味,貌不惊人。可是,“六六六”的杀虫本领可不小,具有触杀、胃毒、熏蒸等杀虫作用。它能杀死蝗虫、稻螟、铁甲虫、棉蚜、红蜘蛛、盲蝽象、地老虎、菜青虫等几十种农业上常见的害虫。目前仍为农业上的当家杀虫剂。普通的“六六六”是由四种分子式相同但结构不同的“六六六”混合而成的。四种“六六六”     

水中硫化物形态分析方法研究

本文研究了水中硫化物形态分析的方法,提出了一件简便、准确、灵敏的分析方法,并用此方法分析了河水及生活污水水样,获得满意效果,其溶解态硫化物所占百分比为10.3～71.7％。     

大亚湾海域多氯联苯及有机氯农药研究

1999年 8月 4日采集了大亚湾次表层水、悬浮颗粒物和表层沉积物并用气相色谱 (电子捕集检测器 )分析了其中 12个多氯联苯 (PCBs)和 18个有机氯农药样品。总PCBs含量 ,水体中介于 91.1～ 135 5 .3ng/L ,沉积物中为 (0 .85～ 2 7.37)× 10 -9;总HCHs含量水体中介于 35 .5～ 12 2 8.6ng/L ,沉积物中则为 (0 .32～ 4 .16 )×10 -9;总DDTs含量在水体中介于 2 6 .8～ 975 .9ng/L ,沉积物中为 (0 .14～ 2 0 .2 7)× 10 -9;而在悬浮颗粒物中均未检出。水体和沉积物中DDT/(DDE DDD)比值较大 ,表明近期仍有此类化学物质输入大亚湾海域。本研究为大亚湾养殖海区提供难降解有机污染物的现状资料。     

自动固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水源地水中有机氯农药的研究

建立了自动固相萃取-气相色谱质谱仪测定饮用水源地水体中8种痕量有机氯农药的检测法.采用Supelclean ENVI-18固相萃取柱以10 mL/min流速富集500 mL水样,再依次用7.5 mL乙酸乙酯和10 mL二氯甲烷进行洗脱.8种物质在0.188 mg/L~2.04 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.997以上;检出限为0.011μg/L~0.034μg/L;实际水样加标回收率为82.9%~103%,相对标准偏差为0.7%~8.3%.该方法自动化程度高、检出限低、灵敏度高、结果准确,适用于饮用水源地水体中痕量有机氯农药的测定.     

珠江干流河口水体有机氯农药的研究

参考美国EPA标准对珠江干流河口表层水样颗粒相和溶解相有机氯农药进行定量分析,并对有机氯农药的含量及分布进行探讨,结果显示,洪季、枯季水体中有机氯农药总量(颗粒相和溶解相)分别是9.7～26.3ng/L、41.7～122.5ng/L;洪季、枯季HCHs总量分别为5.8～20.6ng/L、13.8～99.7ng/L, DDTs总量分别是0.52～1.13ng/L、5.85～9.53ng/L,其它有机氯农药总量分别为3.36～8.51ng/L、17.5～61.5ng/L.珠江干流河口水体的DDT/(DDE+DDD)比值向口门方向有逐渐递增趋势,表明沿程(特别是东江网河区)不断有浓度相对较高的DDT输入或仍有新使用的DDT农药进入珠江干流水体.