化纤厂废水硫化物测定方法选择及干扰消除

亚甲基蓝分光光度法(简称亚甲蓝光度法)和碘量法是测定硫化物较常用的两种方法,前者一般适用于低含量S2-的分析,后者则适用于高含量S2-的分析[1]。废水中硫化物的测定一般用碘量法。由于废水的成分复杂,干扰因素较多,碘量法测定的结果有时会存在较大的差异,测定中应注意消除干扰。1　实验　　取某化纤厂废水样,现场加适量Zn(Ac)2和NaOH溶液固定。实验室吸取适量水样,过滤,用蒸馏水洗涤沉淀3次,再经酸化-吹气分离处理后,分别用碘量法和亚甲蓝光度法测定硫化物含量。结果发现,两种方法测定化纤厂排放口废水样,存在较大差异,碘量法的测…     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较

用ICP-AES法和分光光度法同时测定4种不同工业废水中的总磷含量,将2种方法的测定结果作比对。试验表明,ICP-AES法对国家标准样品的测定结果具有较高的准确度和精密度,4种废水样品测定结果的加标回收率为94.0%~110%,RSD在0.9%~3.2%之间。分光光度法适用于低浓度、低干扰样品的测定,对于高浓度含磷废水,取样体积和样品稀释倍数均会对其测定结果产生显著影响。消解样品经浊度-色度补偿后,分光光度法的测定结果精密度较低。     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉,优化了试验条件,讨论了共存元素的干扰及消除办法。方法在0μg/L～120μg/L范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg（按取样0.600 g定容至45 mL计）,土壤标准样品测定的RSD≤3.7%,加标回收率为94.8%,与石墨炉原子吸收分光光度法的测定结果相吻合。     

间接光度法测定水中硫酸根

介绍了用一定过量的氯化钡沉淀SO2-4,余下的Ba2+与加入一定过量的铬酸钾反应,存在于溶液中的铬酸根在pH3.4的HAc-NaAc介质中与联邻甲苯胺生成蓝绿色的产物,并且溶液的颜色随硫酸根的量呈线性关系,借此进行光度法测定硫酸根.本法选620nm为测定波长,硫酸根含量在0～125μg/10ml范围符合比尔定律.方法在用于测定自来水中硫酸根时,结果满意.     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑,优化了仪器测量参数,讨论了干扰离子的干扰。方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.9μg/L,平行测定的RSD为1.3%~9.8%,加标回收率为97.9%~104%,标准样品的测定结果符合要求。     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

对《水质急性毒性的测定发光细菌法》的改进和探讨

以国标（GB/T 15441—1995）方法中推荐使用的明亮发光杆菌T₃小种（Photobacterium phosphoreum T₃ spp.）为测试生物.针对《水质 急性毒性的测定 发光细菌法》（GB/T 15441—1995）,从数据处理、参比毒物和测定方法3个角度,对国标方法进行了改进。应用Origin 7.5程序对测试数据进行拟合,并选择出拟合效果较为理想的Sigmoidal函数与国标中使用的线性函数进行了拟合对比。针对国标中使用的剧毒性物质HgCl₂,选择了毒性较低的ZnSO₄ ·7H₂O作为替代参比物,并对2种金属离子的毒性测试数据进行了比较。因为使用的生物毒性测定仪的国标方法要求严格的操作并且步骤繁琐,选择利用酶标仪进行测定,并对2种方法进行了对比研究,验证了酶标仪使用的可行性。     

分光光度法测定浮游植物叶绿素a的比较研究

对浮游植物叶绿素a测定方法中的国家标准方法丙酮三色法与目前国际上使用的方法乙醇单色法进性了比较,实验材料使用了实验室培养的栅藻,避免了藻类种类对于测定结果的影响。实验结果显示,乙醇法的萃取率高于丙酮法,但由于乙醇法实验条件的难以控制,其结果的方差较大;两种方法的测定结果间的相关性很好,相关系数为0.9998,因此得出两种方法测定结果间的换算公式为Chla乙醇=1.658 Chla丙酮-5.821。还研究了乙酸滤膜的溶解对于测定结果的影响,结果表明乙酸滤膜的溶解未对测定结果造成明显的影响。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES)与火焰原子吸收法（AAS）测定水中铁、锰方法对比

采用电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收法测定水中的铁、锰,优化了测定条件。结果表明,两种方法检Ⅲ限均较低,准确度高,精密度好,具有很强的可比性。     

水中硼测定方法比对研究

对姜黄素分光光度法、甲亚胺-H分光光度法和电感耦合等离子体-质谱法测定硼的方法性能进行了比对研究,为硼的测定方法的选择提供了良好的科学依据。     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

灰色关联分析法在水质评价中的应用

提出了等标分极标准的概念,进而利用等标分级标准和待评价水质样本各组分等标污染指数作灰色关联分析,得到一组待评价水质样本对于各级等标分极标准的关联度,按关联度最大将待评价的水质样本归入相应的水质级别中,用该方法对新疆某水库水质进行了评价,通过与模糊综合评判法和灰色聚类法评价结果对比发现:用灰色关联分析法评价水质,既具有模糊综合评判法和灰色聚类法的优点,又弥补了其不完善之处,评价结果比较符合实际状况,且更具有可比性。     

冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量

综合传统重量法与冷凝法测定废气含湿量的特点,建立冷凝-吸附法测定固定源废气含湿量,有效解决重量法与冷凝法不适用于高温、高湿条件下的测定问题。通过优化测定条件,使冷凝-吸附法测定3台不同类型固定源废气结果的RSD为1.5%~4.7%,方法再现性试验结果的RSD为4.5%。用该方法与重量法同时测定油田注汽湿蒸汽发生器及普通流化床锅炉废气含湿量,结果表明冷凝-吸附法具备更强的适用性。     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

清水河流域水质综合分析与评价

通过2018年4月、7月和11月在清水河流域布设32个采样点,监测F-、TN、TP等6项水质指标,应用单因子评价法、综合污染指数法、灰色关联法、模糊综合评价法对该河水质状况作综合评价,并分析F-是否参与评价时水质的变化情况.结果表明:当F-不参与水质评价时,清水河各月水质污染程度为7月>11月>4月;当F-参与水质评价...     

地表水环境质量评价方法实证及适用性分析

通过均值法、断面比例法、均值-灰色关联分析法、灰色关联分析-断面比例法、均值-模糊综合评价法、模糊综合评价-点位比例法6种方法对2013年全国地表水七大流域水质分别进行评价。结果表明:均值法和点位比例法差别在于多数流域出现水质类别变化,但变化方向并不一致;引入灰色关联分析和模糊综合评价后水质评价结果明显改善,但模糊综合评价在适用性和评价精度上更有优势。